Патент ссср 157981

 

М 1ЛМ1

Класс С 07d; 12q, 26

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ¹ 52 с

Я. Л. Гольдфарб и В. П. Литвинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОНАФТЕНОВ

Заявлено 25 июля 1962 г. за № 788227/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 20 за 1963 г

Известен способ получения замещенных тионафтенов цнклизацией производных бензола, содержащих группировку — S — СНвСОК, где К вЂ” алкил, в присутствии кислотных агентов таких, как хлористый цинк или пятиокись фосфора, при температуре 160 — -180 С

С целью упрощения процесса предложено в качестве кислотных агентов использовать хлористый алюминий и процесс вести на холоду.

Пример. К суспензии 60 г (0,45,ноль) безводного хлористого алюминия в 100 и.т безводного бензола в условиях, исключающих проникновение влаги, прибавляют 30 г (0,18 ноль) ацетонилмеркаптобензола. Через 12 час смесь обрабатывают водой при температуре 20 С, водный слой отделяют и экстрагируют дважды бензолом. Бензольные вытяжки объединяют, промывают водой, 0,5 н. раствором КОН, и снова дважды водой. Бензол отгоняют в слабом вакууме, остаток перегоняют. Получают с выходом 70% З-метилтионафтен, т. кип. 80 — 82 С (2 . ц) п — 1,6232. Литературные данные: т. кип. )25 — — 127 С (25 ли), п — 1,6229.

Предмет изобретения

Способ получения замещенных тионафтенов циклизацией производных бензола, содержащих группировку — S — СНвСОК, где R— алкил, в присутствии кислотных агентов, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислотных агентов используют хлористый алюминий и процесс ведут на холоду.