Патент ссср 158279

 

Класс С 07d; 12р, 8в1 № 158279

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Н. Кост и Р. С. Сагитуллин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2-ЦИАНЭТИЛ)-3-МЕТИЛ-5

ДИМЕТИЛАМИ НОКАРБОКСИ П И РАЗОЛА

Заявлено 27 июля 1962 г, за Ма 788748,:23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 21 за 1963 г.

Известно применение в качестве инсектицидов системного действия различных фосфорорганических соединений, а также некоторых эфиров диметилкарбаминовой кислоты. например изолана, пиролана, диметана

Il др. Однако применение этих веществ связано с трудностями ввиду высокой токсичности препаратов для теплокровных животных.

Предложено применять в качестве инсектицида системного действия, пригодного для успешной борьбы с сосущими насекомыми, в частности с тлей, 1-(2-цианэтил) -3-метил-5-диметиламинокарбоксппиразол.

Предложен способ получения 1- (2-цианэтил) -3-метил-5-диметиламинокарбоксипиразола взаимодействием хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты с 1-(2-цианэтил)-3-метилпиразолоном-5.

Препарат, названный заявителями «цидазол», испытан по видоизмененному методу Фергюсона и Александера в лабораторных условиях против тли.

В лабораторных опытах были получены результаты, характеризу1ощие высокие инсектицидные свойства цидазола. Цидазол удобен для применения, так как он в десять раз менее токсичен для тептокрозных животных, чем, например, изолан, что было показано опытами на лабораторных крысах. Цидазол эффективен для борьбы с тлей на декоративных растен ях в оранжерейных условиях.

Опыты показали, что препарат обладает сильным контактным и остаточным действием на филлоксеру. № 158279

В опытах с боярышниковой ложнощитовкой было показано, что цидазол почти полностью уничтожает личинки. При этом применяли раствор цидазола 1- (2-цианэтил) -3-метил-5-диметиламинокарбоксипиразола концентрации 1; 0,5; 0,1; 0,01; 0,005 и 0,001в в.

П р и и е р. Смесь 13,2 г 1-(2-цианэтил) -З-метилпиразолона-5, 18,1 г хлорангидрида димстилкарбаминовой кислоты и 25 г измельченного прокаленного поташа в 60,нл бензола кипятят на водяной бане 4 час с обратным холодильником. Реакционну1о смесь отмывают от неорганических солей 50 мл воды, затем промывают 50 мл 2 и. раствора поташа. Растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,5 г 1-(2-цианэтил)-3-метил-5-диметнламинокарбоксипиразола..(цидазола) с т. кип. 167 — 169 С нри 2,5 я,я, закристаллизовывающегося при стоянии. Выход продукта 75",в от теоретического. После перекристаллнзации из смеси оензол — нетполейный эфир получают белые игольчатые кристаллы с т. пл. 46 47 С, хорошо растворимые в воде, спирте н бензоле и нерастворимые в петролейном эфире.

Предмет изобретсния

Ссст::вит гь .". 1яарисенко

Редактор Л. V,. Ушакова Тс.,рс,! 1. П. К риако

Корректор "i, А. Шиыиева

Поди, к иси. 30 X 63 г. < »niiм ò ву,!. 7,1, 106 ;е Ооьсм 0.,6 ив,....

Заказ 2 ".6 13 3 i!0nъ:! 0 I.i!ni . к il.

ЦНИИГ1И Гост:,а icTB(nnn".n к;»и;т та;: .,n nвовр.тсиии и открытий ССС!»

»1. сева, 1 1 !! .";:, и» Ссоова, т.

Типогра рив, вр. Саиуиова, 2

1. Способ получения 1- (2-цнанэтил) -3-метил-5-димстиламинокарбоксипиразола взаимодействием хлорангндрида диметилкарбаминовой кислоты с азотсодержащими гетероциклнчсскими соединения"!H, о тл ич а ю щи и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве азотсодержащего гетероцикличсского соединения нспользу1от 1-(2-цианэтил) -3-метилпир азолон-5.

2. Применение 1- (2-цианэтил) -3-метил-5-диметил аминокарбокснпнразола, полученного по п. 1, в качестве инсектицида системного действия для борьбы с сосущими насекомыми,