Патент ссср 158879

 

Класс С 071; 12о, 26„, л1в 158879

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1- . В. Комаров, lО. В. M-."..сшин и А. Д. Леое, фева- ——

Подписная груггпа ЛЭ 50

СПОСОБ ПОЛУЧВИЫ;, 31.: 14ЛАЦETHJlEHOBblX

АЛКОК ..Cil.iAHOB

Заявлено 31 августа 1962 г. sa A« 792718, 23 — 4 в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетенс изобретений и товарных знаков» К« 23 за 1963 г.

Способ получения вннилацстиленовых алкоксиснланов, как и сами соединения, неизвес H.

Винилацетиленовые алкоксисиланы представляют собой соединения, содержа цие винилацетиленовую группу в алкоксильном радикале и могут быть использованы для -.интеза различных мономеров, полимеров и сополимеров.

Предлагаемый способ заключается во взаимодействии алкил

1ApH;I1хлорсиланов с винилацетиленовыми магнийбромалкоголятами при охлаждении и перемешивании.

Полученные соединения — бесцветные жидкости с характерным запахом, растворимы в большинстве зрганичсских растворителей, склонны к реакциям полимеризации и сополимеризации.

Пример 1. С и н т е з (1,1-д и м е т и л п е н т е и-4-и н-2-о к с и)т р и м е т и л с и л а н а. К реактиву Иоцича, приготовленному из 24,3 г (1 г ° атом) магния, 109 г (1 моль) бромистого этила и 52 г (1 моль) винилацетилена B ил абсолloTHol серного эфира, на холоду мед;Iåнно добавляют 58 г (1 моль) сухого ацетона. Реакционную смесь нагревают 6 час при температуре кипения растворителя. Далее при охлаждении и непрерывном перемешивгнии прибавляют по каплям

108,5 г (1 моль) свежеперегнанного триметилхлорснлана. Для завершения реакции содержимое колбы нагревают 10 — 12 час. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают абсолютным эфиром, эфирные вытяжки объединяют с фильтром, эфир отгоняют, а остаток подвергают ректификации в вакууме. — 2

M 158879

Выделено 76,90 г (42,23%) продукта с т. киц. 36 С (6 мм рт. ст.); п р 1 4403 g 4o 0,8271. Найдено МК 58,13. Вычислено для С1вН1а$10 MR

56,74.

Найдено Si 15 61%.

С V«SiO.

Вычислено Si 15,40в/о. (1,1-диметилпентен-4-ин-2-окси) -метилэтилсилан и (1-метил-1-этилпентен-4-ин-2-окси) -метилэтилсилан получают по аналогичной методике.

Пр и мер 2. (1,1-ди мети л пен т ен -4-ин-2- о кс и)-м етилэ т и л с и л а н. Для синтеза берут 12 г (0,5 г ° атом) магния, 54,5 г (0,5 моль) бромэтила, 26 г (0,5 моль) винилацетилена, 29 г (0,5 моль) сухого ацетона, 54 г (0,5 моль) метилэтилхлорсилана и 150 мл эфира.

Выделено 30 г (32,93p/,) вещества с т, кип. 36"С (3 мм рт. ст.); пЯо 1,4505. d o 0 8408

Найдено NR 58.,33.

Вычислено для CipH»sio MR 57,00.

Найдено Si 15,23%.

c„ »sio.

Вычислено Si 15,40p/я.

Пример 3. (1-м е т и л-1-э т и л п е н т е н-4-и н-2-о к с и) -м е т,и лэтилсилан.

Для сичтеза,используют 12 г (0.5 г атом) магниевых стружек, 54,5 г (0,5 моль) бромэтила, 26 г (0,5 моль) винилацетилена, 36 г

10,5 моль) метилэтилкетона, 45 г (0,4 моль) метилэтилхлорсилана и

100 мл эфира.

Выделено 23 г (29,3а/p) вещества с т. кип. 51 — 52 С (8 мм рт. ст.); по 1,4573; dao 0,8546.

Найдено MR 62,61.

Вычислено для СттНеаЯО MR 61,63.

Найдено Si 13,91p/>.

C H pS1O.

Вычислечо Si 14,31о/p.

Предмет изобр етения

СпОсоб получения,винил ацетиленовых алкоксисиланов, О т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью расширения ассортимента органоалкоксиси.Ланов, алкил (арил) хлорсиланы подвергают взаимодействию с винилацетиленовыми магнийбромалкоголятами.

Ссставитель О. Кожинский

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т. С. Дрожжина

Лодп. к печ. 15/Х вЂ” 63 r. Формат бум. 70)(108 />p Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2779/11 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и отрытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2