Способ получения ортофосфата марганца (ш)

 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ортофосфата марганца (Ш) состава MNPO<SB POS="POST">4</SB> <SP POS="POST">.</SP> 1,5H<SB POS="POST">2</SB>O, который находит применение в качестве антикоррозионного пигмента, в производстве катализаторов, люминофоров и пр. Целью данного изобретения является сокращение времени синтеза и повышение выхода целевого продукта. Способ получения предлагаемого соединения заключается во взаимодействии смеси нитрата и хлорида MN (П), взятых в мольном соотношении MN(NO<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>: MNCL<SB POS="POST">2</SB> = 1:(0,1-1) с фосфорной кислотой в мольном соотношении MN : H<SB POS="POST">3</SB>PO<SB POS="POST">4</SB> = 1:(2-4) с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта. Способ позволяет получать целевой продукт с выходом 99,2% от теоретически возможного с содержанием основного вещества 100%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 В 25/37

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГНКТ СССР (21) 4334537/23-26 (22) 26.11.87 (46) 30.08.89. Бюл. У 32 (7 1) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Минский филиал Научно-производственного обьединения Техэнергохимпром (72) А.Ф.Селевич, В.А.Люцко, Е.П.Дальниченко и Г.Б.Несвицкая (53) 63 1.8 11.94.455 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1158495, кл. С 01 В 25/32, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФОСФАТА

МАРГАНЦА (III) (57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ортофосфата марганца (Ш) Изобретение относится к химической технологии, à имеФ о к способам получения ортофосфата марганца (III) состава МпРО 1,5 Н О,которьй находит свое применение в качестве катализаторов,люминофоров, антикоррозионного пигмента и пр.

Целью изобретения является сокращение времени синтеза и повмиение выхода целевого продукта.

Пример 1. 2,71 г нитрата и

1,90 r хлорида йарганца (молярное соотношение Мп(ИО з).:Ипс1 1: 1) перемешивают и. прибавляют 5 мп фосфорной кислоты с d 1,713 г/смз (молярное соотношение Мп:Н РО

ÄÄSUÄÄ 1504217 А 1

2 состава ?1пРО 1,5 Н О, который находит применение в качестве антикорроэионного пигмента, в производстве катализаторов, люминофоров и пр.

Целью изобретения является сокращение времени синтеза и повышение выхода целевого продукта. Способ получения предлагаемого соединения заключается во взаимодействии смеси нитрата и хлорида Мп (?Т), взятых в молярном соотношении 21п(ЙОэ) :

:ИпС1 = 1:(0,1-1) с фосфорной кислотой в молярном соотношении

Ип:Н РО =1е(2-4) с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта. Способ позволяет полу- g чать целевой продукт с выходом 99,2Х от теоретически возмоаного с содержанием основного вещества 100Х.

1 табл.

1:4). Смесь нагревают до 100 С, выдераивают при этой температуре

30 мин. После охлавдения попученньй продукт отмывают водой от избытка кислоты и сушат при 80 С, Получено

3,13 г вещества, что составляет 98;2Х от теоретически возмошного.

Методом тонкослойной хроматографии установлено, что полученное вещество ортофосфат.

Найдено, мас.Хг Мп 30,!,Р 17,0, Н 0+0 - 1986.

МпРО4 1 ° 5 НзО

Вычислено, мас.Х$ Мп 29,55, Р 16,66, Н О + О 19,80.

Выход 1

IinPO+ 1,5 Н О, r ! ! хло- Молярное соот(II), ношение

И(! О ): 1С1

) Выход !!пРО, и

° 1,5 Н,О, О

Пример

81,8

97,6

98,7

99,2

98,8

97,3

96,2

92,6-96,6

5,55

6,62

6,69

6,73

6,70

6,60

6,52

5,06

3,79

2,53

1,52

1,26

0,69

0,36

1:2

1:1

1:0,5

1:0,25

1:0,2

1:0,1

1:0,05

3,61

5,42

7,23

8,67

9,03

9,85

10,33

2

4

6

8 (прототип) 3 150421

Данные рентгенофазового анализа подтверждают наличие НпРО< 1,5 Н О.

Примесей других соединений и марганца в других степенях окисления не обнаружено.

Пример 2. Смесь из 3,62 r нитрата и 1,27 r хлорида Hn (II) (молярное соотношение Ип(ИОэ),:!!пС1,=

**1:0,5) с 2,5 мп фосфорной кислоты 1О (молярное соотношение Mn:Н ÐO =1:2) о, нагревают до 90 С и выдерживают при этой температуре 40 мин. После отделения целевого продукта получено

3,31 г МпРО< 1,5 Н О, что составля- 15 ет 97,6Х от теоретически возможного.

Пример 3, 3,62 r нитрата и

1,27 г хлорида марганца (II) (соотношение Ип(МО ) :ИпС1 =1:0,5) перемешивают с 3 8 мл НэРО (соотношение 20

Ип:Н РО<--1:Q нагревают до 130 "С и выдерживают 30 мин. В результате синтеза получено 3,36 г ИпРО, 1,5 Н О, что составляет 99,1Х от теоретически возможного.

П р и we р 4. Смесь из 4,93 г нитрата и 0,35 г хлорида марганца (II) (молярное соотношение Mn(NO )„:

ИпС1, 1 0 1) смешивают с 3,8 л фосфорной кислоты (молярное соотно- 30 шение Ип:Н РО =1:3), нагревают до

120 С и выцерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения и отделения целевого продукта получено 3,32 r ортофосфата 35 марганца (III) или 97,9Х от теоретически возможного.

В таблице приведены данные влияния соотношения нитрата и хлорида марганца (II) на выход целевого про- . 40 дукта (Т = 120 O, С = 40 мин, 1О мл

Н РООр Ип НОР04 1 4) °

Навеска нит- )Навеска рата Hn (II), рида Ид г г

Осуществление взаимодействия при

Т а 90 С не позволяет достичь желаемого выхода ИпРО< 1,5 Н О. !1ри температуре р 130 С образуется мелкодисперсный продукт, что затрудняет

его промывку. Увеличение выхода целевого продукта до 97,6-99,2Х наблюдается при соотношении Ifn(NO>) :ИпС1 =

= 1:(О, 1-1). Выход эа рамки этого соотношения ведет к снижению выхода целевого продукта.

Таким образом, предлагаемый способ получения ортофосфата марганца (III) позволяет сократить время синтеза с 3-4 ч до 20-40 мин, повысить выход целевого продукта до

97,6-99,2Х, упростить процесс за счет проведения его в одну стадию без приготовления и введения в реакционную массу смеси соляной и азотной кислот, что, кроме того, повышает безопасность работ по синтезу ИпРОА 1,5 Н О и улучшает санитарные условия труда. формула и з о б р е т е н и я

Способ получения ортофосфата марганца (III) путем взаимодействия соединений марганца (11) с фосфорной кислотой в молярном соотношении Ifn:Н РО = 1:(2-4) пни провышенной температуре с последующим отделением продукта, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и повышения выхода целевого продукта, в качестве соединений марганца (II) используют смесь нитрата и хлорида марганца в молярном соотношении Ип(ИО ) . !

1пС1 = 1: (О, 1-1,0) .