Способ количественного определения пирроксана

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для анализа лекарственных форм, содержащих пирроксан. Цель изобретения - упрощение способа и повышение чувствительности. Пробу обрабатывают цветореагентом путем введения кислотного фиолетового антрахинонового красителя, который в водном растворе образует комплекс с анализируемым веществом. Комплекс экстрагируется хлороформом при рН 2-5. Промывка экстракта водным щелочным раствором приводит к разрушению комплекса и переходу красителя в водную фазу. По спектру поглощения красителя в ней определяют количество пирроксана в пробе, используя калибровочный график. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСА 1УБЛИК (584 СО! N 21 )7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21 ) 4363362/28-25 (22) 1 .01.88 (46) 23 ° 09,89, Бюл. N- 35 (71) Каунасский медицинский институт (72) Л.II.Иванаускас, П.В,Вайкаускас и А.К.Прашкявичюс (53) 543.422 ° 4 (088 ° 8) (56) Фармакопейная статья ФС-42, В 870-74..

Авторское свидетельство СССР

Ф 911253, кл. G 01 N 21/63. 1982, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРРОКСАНА (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для анализа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения пирроксана 6(- -(3— фенилпирролидил-1 )-пропионип1 -бензодиоксана-l,4 гидрохлорида зкстракционно-фотометрическим методом, и может бить применен в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции и в лекарственных формах, Цель изобретения — повьппение чувствительности, упрощение методики анализа.

Зависимость величины оптической плотности от рН УБС иллюстрируется таблицей.

Пример l. Определение пир- роксана в субстанции. В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора пирроксана (от 0,03 до 0,15 мг в про-; бе), прибавляют 7 мл универсальной

80„, 1 9681 А 1

2 лекарственных форм, содержащих пирроксан. Цель изобретения — упрощение способа и повьппение чувствительности., !

Пробу обрабатывают цветореагентом путем введения кислотного фиолетового антрахинонового красителя, который в водном растворе образует комплекс с анализируемым веществом Комплекс экстрагируется хлороформом при рН 25, Промывка экстракта водным щелочным раствором приводит к разрушению комплекса и переходу красителя в водную фазу, По спектру поглощения красителя в ней определяют количество пирроксана в пробе, используя калибровочный график 1 табл. буферной смеси (УБС) с рН 3 О, 2 мл

0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на !О мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия, и встряхивают 10-15 с, После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окращенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 {светофильтр при A = 590+10 нм, кювета

20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия„

Построение калибровочного графика, В делительные воронки вносят по 0,2;

0,4, 0,8 и 1,0 мл стандартного раст1509681

Взято 0,04Х раствора реа гента,мл (средееиз3 определений) Н УБС

1,0 0,15

1 О. 0,15

1,0 0,15

1,0 0,15

1,0 0,15

1,0 0,15

2

2

0,92

0,92

0,92

0,91

0,89

0,82

3

5

7 вора пирроксана, в 1 мл которого содержится 0 15 мг препарата. Затем

So все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04Х-го раствора реагента, по IO мл хлороформа и поступают как указано. Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график, 10

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применить для количественного определения пирроксана как в субстанции, так и в таблетках.

Пример 2, Количественное определение пирроксана в таблетках по 0,015, Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают, Берут около 0,02 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают s мерную колбу емкостью 200 мл растворяют и доводят до метки раст25 вором УБС (pH 3,0).

В делительную воронку вносят

8 мл раствора анализируемого препарата, 2 мл 0 04Х-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Далее посту 30 пают аналогично примеру I, Расчет концентраций пирроксана в таблетках можно производить не только, по калибровочному графику, но и по следующей формуле

D О 00015 р Чр 100

С,x - — - — — - а- — — -- )

Dñ V a 0,0I5 вде D " оптическая плотность анали40 зируемого раствора;

В

11 — оптическая плотность станс дартного раствора пирроксана (1)с 0,92 при содержании

0,15 мг/мл пирроксана, 0,00015 — содержание пирроксана в I мл стандартного раствора);

g — точная навеска исследуемой таблетки пирроксана; а — точная навеска измельченной массы таблетки пирроксана, взятая на анализ;

V †. объем, в котором растворе:на взятая на анализ навеска таблетки пирроксана; — объем исследуемого раствох ра, взятый на анализ, 0 015 — количество пирроксана в исследуемой таблетке.

Формула изобретения

Способ количественного определения пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы .цветореагентом в присутствии хлороформа и спектрофотометрирование раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа и повьппения чувствительности, обработку пробы цветореагентом осуществляют путем введения в раствор кислотного фиолетового антрахинового красителя при рН 2-5, проводят зкстракцию хлороформом, экстракт промывают водной щелочью и спектрофотомет рируют щелочной раствор в области поглощения красителя,