Способ очистки серы от органических примесей

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам очистки серы от органических примесей. Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта. Очистку серы осуществляют вакуумной дистилляцией. При этом в очищаемую серу вводят иод в количестве 0,1-0,3 мас.% в виде расплава с серой. При этом образуются иодосодержащие органические соединения, обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные примеси. Способ обеспечивает степень очистки серы приблизительно 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 01 В 17/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 l ) 4347243/23-26 (22) 21, 12.87 (46) 07.11.89, Бюл, У 41 (71) Ужгородское отделение Института ядерных исследований АН УССР (72) И,И,Погойда, Г,Н.Шпырко и А.Д.Ониско (53) 661.?13(088,8) (56) Чурбанов М.Ф., Скрипачев И,В.

Получение и анализ веществ особой чистоты. — N.: Наука, 1978, с,94-98 ° (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ (.57) Изобретение относится к химичесИзобретение относится к способам очистки серы от органических примесей и может быть использовано в тех-. нологии получения особо чистой серы, применяемой для синтеза полупроводниковых материалов.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. .Согласно способу очистки серы от примесей, включающему вакуумную дистилляцию, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,1-0,3 Mac„X„ причем иод вводят в виде сплава с серой с содержанием иода 10-15 мас,%, Получение расплава с содержанием иода более 15 мас.X сопряжено с. определенными технологическими трудностями, вызванными, по-видимому, ограниченной растворимостью иода в сере, Введение иода в очищаемую серу в виде сплава, содержащего менее 10% иода, не целесообразно вследствие эначи. БО, 1520003 А 1 кой технологии, в частности к способам очистки серы от органических примесей „Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта, Очистку се— ры осуществляют вакуумной дистилляцией, При этом в очищаемую серу вводят иод в количестве 0,1 — 0,3 мас,% в виде расплава с серой. При этом образуются иодсодержащие органические соединения, обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные примеси.

Способ обеспечивает степень очистки серы приблизительно 5.10 мас.%.

1 табл. тельного возрастания трудоемкости под- ( готовки сплава-носителя иода., При нагревании серы, содержащей в качестве растворенной примеси иод, происходит химическое взаимодействие последнего с органическими примесями — иодирование, в результате которого образуются иодсодержащие органические соединения, обладающие эна- C чительно меньшей летучестью, чем ис- C ходные, За счет этого при вакуумной („ дистилляции серы значительное количество органических примесей остается в расплаве и не переходит в газовую фазу, что обеспечивает получение конденсата (пелевого продукта — очищенной серы ) с пониженным содержанием органических примесей.

Кроме того, содержащийся в очищаемой сере иод ингибирует процесс окиоления органических примесей, приводящий к повышению их летучести.. 1520003 очистки с еры от органических примесей.

Формула изобретения

Способ очистки серы от органических примесей, включающий вакуумную дистилляцию, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения сте пени очистки, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,10,3 мас.%, причем последний вводят в виде расплава с серой, Показатели по примеру

Характеристики

2 3

5 (по известному) Количество иода, мас.%

Содержание органических примесей, мас.7»

0 05

0il

0,2 " 0,3

7,0.10 4 5,2. 10 4 5,3 1О

0-.)0 3

1 1 ° 10

Приведены усредненные результаты пятикратного определения, Составитель Л.Темирова

Редактор Н,Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор В.. Кабаций

Заказ 6714/24 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Для удаления избыточного иода проводят частичную перегонку серы (12 мас.%) в отдельный приемник до.дистилляции основной части загрузки, чем обеспечивается практически полная очистка целевого .продукта от иода, Первая порция перегнанной серы (1-27 от массы загрузки) содержит непрореагированную часть иода.и может быть использована для введения последнего в новую порцию очищаемого продукта.

Пример. Берут 85-90 r серы, помещают в сосуд из кварцевого стекла 15 и прогревают до расплавления серы.

В аналогичный сосуд помещают 10-15 r иода, заливают его расплавленной серой, гомогениэируют образовавшийся расплав и охлаждают до комнатной 20 температуры. Полученный сплав.используют в дальнейшем в качестве носителя иода при введении последнего в очищаемую серу, бОО г серы помещают в реактор из 25 кварцевого стекла, добавляют к ней

3 r серы, содержащей )0 Mac,% иода, что соответствует содержанию его в исходном веществе 0,05 мас.%, Реактор герметиэируют,. содержимое нагревают фо 125-)30 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч для гомогенизации расплава, Затем реактор вакуумируют до остаточного давления )-5 ° 10 мм рт.ст., повышают темпера туру до 250 С и осущес твляют перегонку 1-27. массы загрузки в сосуд-приемник, после чего перегоняют при этом же вакууме 80-85% массы серы в другой сосуд-приемник.

Очищенную серу подвергают анализу на содержание в ней органических и неорганических примесей.

Результаты представлены в таблице. ю .

Как видно из таблицы, введение . иода в количестве 0,1-0,3 мас.% позволяет значительно повысить степень