Способ концентрирования нитрофенолов из водных растворов
Изобретение относится к способам анализа природных и питьевых вод и может быть использовано для концентрирования микроколичеств нитрофенолов экстракцией с последующим определением на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК). Целью изобретения является повышение коэффициента концентрирования. Для осуществления способа в водный раствор предварительно вводят 0,71 - 1,25 моль/л сульфата натрия и проводят экстракцию нитробензолом с содержанием трипропилфосфата в количестве 6 - 80 мол.%. Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования с 27 до 50 - 93 при одноразовой экстракции с 95 - 99%-ным извлечением, что обеспечивает снижение нижнего предела обнаружения нитрофенолов с 2 ПДК по известному способу до 0,5 ПДК по предложенному способу. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСг1УБ ЛИК
„,SU„, 15 О5
m4С 02F 1/26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4394 748/3 1 26 (22) 21.03.88 (46) 23.12.89. Бюл. и 47 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И. Коренман и А.И. Крюков (53) 663.63.069(088.8) (56) Коренман Я.И. и др. Способ концентрирования нитрофенолов. - Журнал прикладной химии, 1976, 49, И 5, с, 1112, (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НИТРОФЕНОЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изсбретение относится к способам анализа природных и питьевых вод и может быть использовано для концентрирования микроколичеств нитроИзобретение относится к анализу природных и питьевых вод и может быть использовано для концентрирования микроколичеств нитрофенолов экстракцией с целью их определения на уровне предельно-допустимых концентраций ПДК, Целью изобретения является повышение коэффициента концентрирования.
Для осуществления способа концентрирования нитрофенолов из водных растворов предварительно s анализируемый водный раствор вводят сульфат нат" рия из расчета 0,71-1,25 моль на 1 л раствора, а экстракцию проводят нитробензолом с добавлением трипропилфосфага в количестве 6-80 мол.1.
Применение двухкомпонентного смешанного экстрагента (нитробенэол и
2 фенолов экстракцией с последующим определением на уровне предельно до. пустимых концентраций (ПДК) . Целью изобретения является повышение коэффициента концентрирования, Для осуществления способа в водный раствор предварительно вводят 0,71-1,25 моль/л сульфата натрия и проводят экстракцию нитробензолом с содержанием трипропилфосфата в количестве 6-80 мол.а.
Способ позволяет. повысить коэффициент концентрирования от 27 до 50-93 при одноразовой экстракции с 95-99"ным извлечением, что обеспечивает снижение нижнего предела обнаружения нитрофенолов с 2 ПДК по известному способу до 0,5 ПДК по предложенному способу. 2 табл. трипропилфосфат) вследствие образования смешанных сольватов нитрофенолов гораздо лучше экстрагируемых, чем сольваты с индивидуальными растворителями, в присутствии сульфата натрия обеспечивает значительно большую эффективность экстракционного извлечения нитрофенолов из водных растворов по сравнению с известными способами, что позволяет достигать коэффициент концентрирования, равный 50-93, путем одноразовой экстракции с практически полным (95-99ь-ным) извлечением.
При анализе водных объектов íà содержание микроколичеств нитрофенолов стадия концентрирования не должна вносить заметный вклад в общую погрешность определения. Это условие выполняется, если при повышении коэф3 1530572 фициента концентрирования достигается практически полное (95-993-ное) извлечение нитрофенолов в экстракт.
Повышение коэффициента концентрирова5 ния до значения, при котором возможно дальнейшее определение нитрофенолов на уровне ПДК и ниже, достигается, если полнота извлечения нитрофенолов при концентрировании по предлагаемому способу не ниже, чем по известному способу (95-95ь).
Пример 1. Берут 0,5 л анализируемой воды, содержащей ортонитрофенол, добавляют 0,355 моль сульфата натрия и растворяют при перемешиьании.
Затем пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 1О мл экстрагента (5C-кратное концентрирование), состоящего из нитробензола и трипропил- 0 фосфата (содержание трипропилфосфата в нитробензоле 6 мол.3) и встряхивают на вибросмесителе 10 мин до достижения межфазного равновесия.
После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного, реэкстрагируют нитрофенол водно-щелочным раствором и определяют его содержание в реэкстракте Фотометрическим методом по собственной окраске (нижний предел определения 100 мкг/л).
Пример ы 2-28. Осуществляют аналогично примеру 1.
Коэффициент концентрирования и полнота одноразового извлечения нитрофенолов для различных вариантов экстракционной системы (объем анализируемой водной пробы 500 мл, объем экстрагента 10 мл) представлены в табл.1.
Верхний предел содержания сульфата натрия ограничен растворимостью соли
4 в воде. Увеличение содержания трипропилфосфата в смеси с нитробензолом свыше 80 мол. приводит к образованию устойчивой эмульсии, труднораз45 делимой физическими методами.
Как видно из примеров 1-28, предлагаемый способ позволяет достигнуть коэффициент концентрирования, равный
50 и выше, путем одноразовой экстракции с практически полным (95-99 ) извлечением всех трех изомеров. При менение предлагаемого способа для предварительного концентрирования микроколичеств нитрофенолов позволяет снизить нижний предел их определения известными аналитическими методами до уровня 0,5 ПДК.
В табл. 2 представлены результаты определения микроконцентраций нитрофенолов в водных растворах с применением предлагаемого способа экстракционного концентрирования и фотометрического детектирования в воднощелочном реэкстракте по собственной окраске.
На основании полученных данных можно заключить, что предлагаемый способ обеспечивает надежное и оперативное (длительность одноразового определения 25-30 мин) определение опасных токсикантов (ПДКь 20 мкг/л) в природных и питьевых водах на уровне 0,5 ПДК.
По сравнению с известным предлагаемый способ имеет коэффициент концентрирования нитрофенолов при извлечении их из водных растворов 5093 (по известному способу 27) при одчоразовой экстракции с практически полным (95-99 -ным) извлечением, что снижает нижний предел обнаружения нитрофенолов от 2 до 0,5 ПДК.
Формула и зобрет ения
Способ концентрирования нитрофенолов из водных растворов, включающий экстракцию нитробензолом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения коэффициента концентрирования, предварительно в водный раствор вводят сульфат натрия в количестве
0,71-1,25 моль/л, а экстракцию осуществляют нитробензолом, содержащим
6-80 мол.Ф трипропилфосфата,.
1530572 лица 1
Таб
Полнота изеле чения, 3
Нитроф енол
Пример
6,0
95,0
95,0
49
46
Орто0,355
0,355
0,30
0,30
0 355
0,625
«11»
5,0
6,0
5,0
95,0
95,0
95,4
95,0
«1I »
«I I»
»11»
0 355
0,625
«l l »
«11»
«11»
»11»
50 орто83
«I 1»
12 мета14
«I 1»
47
257
15
5,0
»11
0,355
0,625
0,625
0,625
«11»
«I I»
19
«1l »
0,355
21
0,355
0,625
0,625
0,355
0,626
0,625 пара» l l
46
5,0
«11
12,0
40,0
40,0
80,0
80,0
«11»
«l1»
»11
0,355
0,626
«11»
Содержание Na 0,355 0,355 0,625 0,625 0,355 0,625 0,625 Содержание три- Коэффициент пропилфосфата концентриров смеси,мол.3 вания 12,0 40,0 40,0 40,0 80,0 80,0 80,0 80,0 6,0 6,0 12,0 40,0 40,0 80,0 80,0 6,0 6,0 95,9 97,3 95,4 95,0 96,9 95,0 92,5 95,0 95,0 95,7 95,0 99,0 99,2 98,8 92,0 95,0 95,0 95,4 95в0 98,9 98,6 99,1 1530572 Таблица 2 Введено нитрофенола, мкг/л Найдено нитрофенола, мкг/л орто- мета- парапараорто10,0 10,0 10,0 15,0 15,0 15,0 20,0 20,0 20,0 21,0 2,0 Составитель Л. Ананьева Техред Л. Олийнык Корректор С. Черни Редактор Н. Рогулич Ф 3а ка з 78 57/24 Тираж 828 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 9,0+2,0 16,0t3 0 18,0 2,0 9,0+2,0 14,0 2,0 9)5+1,0 16,0+2,0 19,0i2,0
