Способ подготовки к поливу бромйодсеребряной фотографической эмульсии
Изобретение касается производства фотоматериалов, в частности способов подготовки к поливу бромиодсеребряной фотоэмульсии для изготовления инфрахроматических материалов для спектрального анализа, дефектоскопии, астрофизики. Для полива используют эмульсию с диаметром кристаллов 0,85 мкм, рH 7; pAg 7,7, с содержанием AgI 3 мол.%, содержащую 4-оксо-6-метил-1,3, 3а, 7-тетраазаинден. В расплав этой эмульсии последовательно вводят (8-9)
10-4M/M AgHal фенил-ди-(n-анизил)фосфина, сенсибилизирующий краситель-3,3-диэтил-9,11,9,11-бис [
, - диметилтриметилен] тиапентакарбоцианиниодида; производное C, N-диарилнитрона - C-фенил-N-фенилнитрон в количестве (5-10)10-3M/M AgHal или C-(o-хлор)фенил-N-(n-толил)нитрон в количестве (1-2,5)10-3M/M AgHal и 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаинден в количестве (1-2)
10-4M/M AgHal. Эти условия повышают светочувствительность, снижают оптическую плотность вуали при сохранении контрастности фотоматериала (
против 40; 
=1,8; Do=0,22-0,6,3 против 35). 1 табл.
Изобретение относится к способам подготовки к поливу бромиодсеребряной фотографической эмульсии и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении высокочувствительных инфрахроматических материалов различного назначения, например для спектрального анализа, съемки теплового рельефа, дефектоскопии, астрофизики и других областей науки и техники. П р и м е р 1. Получение С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрона. Смесь 1,23 г (0,01 г-моль) п-толилгидроксиламина и 1,40 г (0,01 г-моль) о-хлорбензальдегида в 10 мл абсолютного спирта кипятят в течение 30 мин. Получают С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон. Брутто-формула С14Н12ОNCl, мол. м. 245,701. Слабо-желтоватые мелкие иглы (из смеси сухого бензола и бензина), выход 61%, т.пл. 83-85оС. Максимальное поглощение 237,5 и 319 нм (из этилового спирта). Продукт хроматографически чист, Rf = 0,90 (в системе 9 г СНСl3 и 1 г СН3ОН). Найдено, % : С 68,40, 68,39; Н 4,95, 4,93; N 6,19, 6,17; Сl 14,42, 14,41. Вычислено, %: С 68,43; Н 4,96; N 6,18; Сl 14,43. П р и м е р 2 (по прототипу). Используют бромиодсеребряную эмульсию с (
= 0,85 
0,05 мкм) типа ядро - оболочка с содержанием иодида серебра 3 мол. %, с рАg 7,7 0,1; рН 7,0 0,1. Берут 1 л этой эмульсии, расплавленной при 38оС и содержащей 48 мл 1%-ного водного раствора (5,25 0,01)
10-3 М/М АgHal 4-окси-6-метил-1,3, 3a, 7-тетраазаиндена, последовательно вводят 31 мл 0,5 %-ного спиртового раствора (10,0 0,01) 10-4 M/M AgHal фенил-ди-(п-анизил)фосфина, 60 мл 510-5 М спиртового раствора (6,0 0,01)10-6 М/М АgHal красителя - 3,3' -диэтил-9,11,9' 11' -бис (, -диметилтриметилен)тиапентакарбоцианинйодида (1), 6,25 мл [(10,0 0,1)10-3 М/М АgHal] 1,6%-ного спиртового раствора С-фенил-N-фенилнитрона, 30 мл 16% -ного раствора смачивателя СВ-133 (смесь полигрицеридов алкенилянтарных кислот), 12 мл 10%-ного ацетатa хрома, погашенного 4 %-ным раствором углекислого натрия (12 мл), 28 мл 50%-ного глицерина. Полученную эмульсию поливают на триацетатцеллюлозную подложку и наносят защитный слой, содержащий 2,210-1 г азотнокислого серебра на 1 г желатина (20 моль/л 0,2 н.раствора). Полученный фотоматериал экспонируют на сенситометре ФСР-41 с цветовой температурой 2850 К за светофильтром КС-14 с зоной пропускания 
> 640 нм при выдержке 510-2 с, проявляют 8 мин при 20оС в глубинном проявителе УП-2-Г. Светочувствительность (S) определяют по критериальной плотности (Д = 0,85) над плотностью вуали (До), т.е. S
в единицах ГОСТ, S
Свойства приведены в таблице. П р и м е р 3. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 910-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаинден - в количестве 1,010-4М/М АgHal и С-фенил-N-фенилнитрон - 1010-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 4. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 810-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-те- траазаинден - в количестве 210-4 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 5. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 810-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаин-ден - в количестве 210-4М/М АgHal, а в качестве С,N-диарилнитрона - С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон - в количестве 110-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 6. Эмульсию готовят по примеру 2, но в качестве С,N-ди-арилнитрона вводят С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон в количестве 2,510-3 М/М АgHal, фенил-ди(п-анизил)фосфин - в количестве 8,510-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а-7-тетраазаинден - в количестве 1,510-4 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 7. Эмульсию готовят по примеру 2, но С-(о-хлор)-фенил-N-(п-толил)нитрон вводят в количестве 2,0 10-3 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаинден - в количестве 210-4 М/М АgHal, фенил-ди-(п-анизил)фосфин - в количестве 9,010-4 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 8. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди-(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 8,010-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетрааза-инден - в количестве 1,010-4 М/М АgHal, краситель 1 - в количестве 4,510-6 М/М АgHal, С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон - в количестве 110-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 9. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-дти-(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 8,510-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетрааза-инден - в количестве 1,510-4М/М АgHal, краситель 1 - в количестве 5,010-6 М/М АgHal, С-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон - в количестве 2,010-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 10. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди-(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 9,010-4 М/М АgHal, 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетрааза-инден - в количестве 1,010-4М/М АgHal, краситель 1 - 5,010-6 М/М АgHal, С-фенил-N-фенилнитрон -4 в количестве 5,010-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. П р и м е р 11. Эмульсию готовят по примеру 2, но фенил-ди-(п-анизил)-фосфин вводят в количестве 8,010-4 М/М АgHal, 2 -гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетрааза- инден - в количестве 2,010-4 М/М АgHal, краситель 1- 6,010-6 М/М АgHal, С-фенил-N-фенилнитрон - в количестве 7,510-3 М/М АgHal. Свойства приведены в таблице. Как следует из таблицы, фотоматериал, полученный на основе предлагаемого способа подготовки к поливу бромиодосеребряной эмульсии, имеет более высокую чувствительность, меньший уровень вуали при сохранении коэффициента контрастности.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ с d = 0,5 0,05 мкм при pAg 7,7 0,1, pH 7,0 0,1, с содержанием иодида серебра 3,0 мол.%, содержащей 4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетраазаинден, путем последовательного введения в расплавленную эмульсию фенил-ди(п-анизил)-фосфина, сенсибилизирующего красителя - 3,3'-диэтил-9,11,9',11'-бис( , -диметилтриметилен)тиапентакарбоцианиниодида и производного C,N-диарилнитрона, отличающийся тем, что, с целью повышения светочувствительности, снижения уровня оптической плотности вуали и сохранения коэффициента контрастности, в эмульсию вводят фенил-ди(п-анизил)-фосфин в количестве (8,0 - 9,0) 10-4 М/М AgHal, в качестве производного C,N-диарилнитрона используют C-фенил-N-фенилнитрон в количестве (5,0 - 10,0) 10-3 М/М AgHal или C-(о-хлор)фенил-N-(п-толил)нитрон в количестве (1,0 - 2,5) 10-3 М/М AgHal и дополнительно вводят 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетраазаинден в количестве (1,0 - 2,0) 10-4 М/М AgHal.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 08.12.1999
Номер и год публикации бюллетеня: 12-2003
Извещение опубликовано: 27.04.2003
