Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для оперативного градуирования дифференциальных абсорбционных анализаторов. Цель - упрощение способа. В качестве эталонов используется набор кварцевых подложек с напыленными слоями определяемого элемента с различными величинами атомного поглощения, выбираемыми из диапазона K<SB POS="POST">а</SB> = K<SB POS="POST">о</SB> -10 K<SB POS="POST">о</SB>, где K<SB POS="POST">а</SB> и K<SB POS="POST">о</SB> - соответственно коффициента атомного и неатомного поглощения. 2 ил.

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Ш (51iq С О1 .1 3 42

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСВ ГВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4260288/31-2g (») 1О. 06.87 (46) 15 ° 03,90. Earl. lf 10 (71) Ленинградский государственный университет (72) А.А.Ганеев и IG,È.Туркин (53) 343 432 (088.8) (56) Николаев Г.И. и др. АтомноабсорЬционная спектроскопия в исследованиях испарения металлов. М.: Неталлургия, - 1982, с. 42.

Львов Б.В. Атомно-абсорбционный анализ. И.: Наука, - 1.968, с. 23.

ИзоЬретение относится к оЬласти аналитического приЬоростроения и может быть использовано для оперативного градуирования дифференциальных абсорбционных анализаторов, Цель иэоЬретения - упрощение способа.

На фиг.1 приведены контуры поглощения для разных толщин напыленного слоя (hg - уширение резонансной линии); фиг.2 - зависимость сигнала анализатора (от величины атомного поглощения К((.

Поясним сущность спосоЬа на примере использования тонких свинцовых пленок, напыленных на кварцевую подложку. Напыление осуществляют следующим образом: в кварцевую цилиндрическую печь помещают 1-3 г свинца. Один из торцов печи закрывают теплоизолирующей прокладкой, второй - кварцевой подложкой, на которую производят (4) СПОСОБ ЗТАЛОНИРОВАНИЯ ДИффЕ1 ЕНЦИАЛБНЬ Х АБСОРБЦИОННН : АНАЛИЗАТОРОВ

1 (57 ИзоЬретение отнr сится к аналитическому приборостпое;.иа и может быть использовано для оперативного градуирования дифференциальных абсорЬционных анализаторов. Цель - упрощение способа, В качестве эталонов используется набор кварцевых подложек с напыленными слоями определяемого элемента с разли:ными величинами атомного поглошения. выЬираемыми иэ диапазона Kg — — К -10K, где Kö «KÄ соответственно коэффициенты атомного и неатомного поглощения. 2 ил. напыление. Толщину слоя контролируют по величине поглощения в спектральной оЬласти (g ), Ьлизкой к резонансной линии свинца (— - 283„3 нм, л =

=283,2 нм). Полученнйе таким способом образцы нумеруют.

Поглощение эталона регистрируют с помощью уширенной за счет самопоглощения резонансной линии свинца Ъ -—

=283,3 нм (источник излучения лампа

ВСБ-2) и спектрометра фаЬри-Перо. На фиг.1 приведены контуры поглощения

Ъ =283 3 нм для разных толщин капы1 ленного слоя (образцы I 3) . Ha примере оЬразца 1 отмечены атомное Кс и неатомное К поглощение. Атомное по" глощение определяют по разнице между максимальным поглощением К(%} и поглощением в крыле линии. Зависимость

К.=К(Ъ) в свою очередь определяют иэ выражения: К (%}=-1п Pr. (Ъ) /Т„(q)), где

1550331 (h) — контур линйи без эталона;

14) — с эталоном.

Иэ фиг.1 следует, что атомное поглощение максимально для тонкого слоя, что справедливо и для отношения величины атомного и неатомного поглощения. При увеличении толщины слоя Кд умен,ьшается, а затем становится неизменным. 10

Толщина пленки является существенным признаком, так как слишком толстые Кц/Kg(1 и слишком тонкие Кс,/К

)10 пленки неприменимы для эталонирования селекти вных а нали заторов. Для 15 слишком толстых пленок велико неселективное поглощение излучения - оно ! становится настолько большим, что не хватает динамического диапазона селективного анализатора. В резуль- 20 тате может резко снизиться чувствительность анализатора, что резко исказит результаты эталонирования.

Для очень тонких пленок, во-первых, мала величина атомного поглощения, 25 во-вторых, возрастает относительная ошибка определения из-эа неоднородного напыления слоя на подложку.

При использовании для эталонирования набора одинаковых подложек с лленкой (с одинаковым атомным погло-. щением) применение образцов с высоким атомным поглощением может привести к тому, что полное ослабление

Излучения станет весьма значительным

>903, что может исказить результаты градуировки даже дифференциального анализатора. В связи с этим на толщину пленки накладываются ограничения: отношение величин атомного и неатом- 40 ного поглощения должно быть Ьольше 1.

Верхняя граница этого отношения определяется наименьшей толщиной слоя, при которо" атомное поглощение еще достаточно велико К 0,1. В этих условиях К@/I(a<10, т.е, отношение

Ka/К находится в диапазоне 1(Ka/Ко( с.1 О.

Зависимости, приведенные на фиг.1, ггоэволяют получить эталонные образцы для градуировки дифференциальных анализаторов. Действительно, можно построить градуировочную зависимость сигнала на выходе анализатора от максимального атомного поглощения для разных оЬразцов. Можно использо-, вать наборы из нескольких оЬразцов с одинаковой величиной атомного поглощения, например оЬразцы, идентичные образцу 1, В этом случае с помощью спе ктроме тра фаЬри -Перо определяла с ь величина К для каждого используемого образца. Используя известное сечение поглощения паров свинца в воздуха

6 ь (а оно близко к се ению поглощения в эталоне, так как близки формы контуров поглощения и их сдвиги),легко определить и произведение NL=K /

g/

/ a>,, N — концентрация атомов в слое, толщина слоя.

Заметим, что параметры атомного поглощения не зависят от толщины пленки. Ширина и сдвиг одинаковы (в пределах экспериментальной погрешности) для всех оЬразцов, представленных на фиг. l Поэтому использование подсбных эталонов позволяет производить более правильную, чем при нагреве поглощающей ячейки, градуировку„ в последнем случае ширина и сдвиг контура зависят от температуры, следовательно, от температуры зависит и величина атомного nor.пощения..

Эталоны 1-3 использованы для градуировки селективного анализатора паров свинца в воздухе, гринцип работы которого основан на использовании спектрально-фазовых эффектов. Регистрируют зависимость селективного c«гнала ЬЦ от величинь атомного поглощения, измеренной с помощью спектрометра фабри-Перо. На фиг.2 приведена полученная зависимость. По оси аоцисс, кроме К,, отложено соответствующее

Кд произведение Ы1. Точки 1-4 соответствуют использованию образцов:

1 .и 2 - соответственно точки 1 и 2„

1+1 - точка 3, 1+2 - точк- 4. Неселективные анализаторы таким способом градуировать невозможно из--;a наличия в эталонах неатомного поглощения.

Для исследования диапазона температур, в котором могут эксплуатироваться эталоны, изучена зависимость величины атомного поглощения от температуры. Оказалось, что при изменении температуры от 20 до 300 С величина атомного поглощения в пределах экспериментальной погрешности не меняется. Дальнейшее увеличение температуры приводило к росту атомного поглощения.

Формула и з о Ь р е т е н и я

Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов, заключающийся в том, что изменяют з /

1У 1Р см

-08 Об 0402 Р Р Р РФ Р 6 л

Фиг f

Р,3 Р,Ю

gee >

Составитель Д.Пахомов

Редактор О. Спесивых Техред 1. Олийнык

Корректор И.Иуска

Заказ 264 Тираж 425 Подписное

BHNNBN Государственного комитета,по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101, г °

5 15 величину атомного поглощения эталона с поглощающим слоем атомов анализируемого элемента, регистрируют сигнал анализатора и строят градуировочную зависимость величины сигнала от величины атомного поглощения, о т л и ч а ю щ и и с R тем, что, с целью упрощения способа, величину атомного

50331 6 поглощения эталона изменяют, используя последовательно кварцевые подложки с напыленными слоями опрело еляемого элемента с различными величинами

5 атомного поглощения, выбира .мыми из диапазона Кд=К -tOK, где К и Квкоэффициенты соответственно атомного и неатомного поглощения.