Способ определения мезатона

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа мезатона в воздухе рабочей зоны производственных помещений. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и повышение селективности. К анализируемой пробе прибавляют хлороформ и гидроокись калия, кипятят 15 с. Измеряют интенсивность флуоресценции в среде, N,N - диметилформамид - аммиак при длине волны возбуждения 325 нм и длине волны излучения 465 нм. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

6ЯЯ630М

0МЫП„ - ПйМИЫ

Е;1БГ:ИСТЕг А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

RO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П НТ СССР (21) 4447588/31-25 (22) 30.05.88 (46) 0 7, 05. 90. Бюл . Н 17 (71) Курский государственный медицин" ский институт (72) Е.В. Будко и А.А. Хабаров (53) 543.42(088.8) (56) Иедведовский А.А. Фотоколориметрическое определение аминоспиртов.Фармация, т. XXI, 1972, Р 1, с. 4146.

Авторское свидетельство СССР

1097922, кл. G 01 N 21/78, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЕЗАТОНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа мезатона, и может быть использовано для контроля чистоты воздуха производственных помещений.

Цел ь и эобрете ни я — с ниже ни е пре" дела обнаружения при контроле техногенной обстановки и повышение селективности в присутствии многоатомных спиртов.

В табл. 1 и 2 предста влена зависимость интенсивности флуоресценции от соотношений хлороформа и гидроокиси калия, N,N-диметилформамида и 10 -ного раствора аммиака соответственно. Как видно из табл. 1, максимальная интенси вност ь флуорес цен ции соот ветствует соотношениям хлороформа и гидроокиси калия 1:9, 1:10, 1:ll и далее почти не меняется. Для удобства анализа взято соотношение 1:10. Из таблицы 2 видно, что максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается в присутствии

ÄÄSUÄÄ1562?97 A l (g1)g С 01 N 21/64

2 (57) изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа мезатона в воздухе рабочей зоны производственных помещений. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и повышение селективности. К анализируемой пробе прибавляют хлороформ и гидроокись калия, кипятят

15 с. Измеряют интенсивность флуоресценции в среде, N,N-диметилформамид"

-аммиак при длине волны возбуждения

325 нм и длине волны излучения 465 нм.

3 табл.

10-20 107. -ного раствора аммиака и

90-8 03 N, N-диметилформа мида. В случа е С испол ь зова ни я чист ых ра ст ворител ей наблюдается опалесценция (ДИФА) и изменение спектра флуоресценции (аммиак). В табл. 3 показана зависимость СЛ интенсивности флуоресценции от времени кипячения пробы. При кипячении свыше 15 с (спиртовка, происходит интенсивное испарение, что приводит к потерям) .

Пример 1. Точную навеску мезатона (0,002-0,003) г вносят в мер" ную колбу на 50 мл и растворяют в небольшом (3-5 мл) количестве и-про" лилового спирта, обьем раствора доводят до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 703-ной гидроокиси калия и О, 1 мл хлороформа .

Раствор кипятят на спиртовке в течение 15 с, через 1-3 мин обьем раствора доводят до 10 мл смесью, содержащей 80-90/ N,И диметилформамида 1562797

703-ная

К0Н

6

8

11

12

43

48

50,5

54

54

53,5

51,5

1

1

1

1

Табли ца 2.

ЭфФект, Опалес ценция

Зелено-си няя флуоресценция

2,5

97,5

«!!»

5 l0

99

99

20

Сине-зеленая флуорес ценция

100

«

Та бл и ца 350

Интенсивность Флуоресценции, 3

8ремя кипячения (спиртовка), с ахЪ

dxy

31

53

45,5

12, 5.

Нагрев до кипения

60 и 10-203 109. -ного раствора аммиака.

Измерение интенсивности флуоресценции полученного раствора проводят при длине волны возбуждения 320-330 нм

S и длине волны излучения 460-470 нм относительно стандартного раствора, содержащего 50 мкг/мл обработанного подобно пробе анализируемого раство" ра . Концентрация вещества определяет- 1О ся по калибровочному графику. Предла" гаемый способ позволяет определять ,до О,! мкг/мл.

Пример 2. 8оэдух с объемным

-расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП .10 в течение 15 мин. фильтр с отобранной .пробой помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл изопропилового спирта и извлекают мезатон. 20

К мл отобранной пробы прибавляют 1 мл 703"ной гидроокиси калия и

0,1 мл хлороформа.. Раствор кипятят

15 с на спиртовке через 1-3 мин объем доводят до 10 мл смесью, состоя-25 щей из ДИФА (80"903) и 109, -ного par." твора аммиа ка (20" l03), и измерявг интенсивность.флуоресценции при дли-. не волны флуоресценции 460-470 нм, .

Соотношение,объемов

Ю ° Й «», ЛИФА, 3 103-ный раствор !

Os аммиа ка,; еГ « ««»»» а «» l00 О возбуждаемой светом длиной волны 320330 нм. Количественное содержание меэатона в анализируемой пробе опре" деляют по предварительно построенному калибровочному графику Для построения графика готовят стандартный раствор мезатона Р 1 с концентрацией

50 мкг/мл растворением 0,005 г в

100 мл и - пропилового спирта . Затем из раствора !! 1 готовят серию растворов.

Полученные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.

Табли ца l

Хлороформ Интенсивность флуоресценции, И нтенси вност ь флуорес цен ции

Синяя флуорес- 90 ценция

»

1 . Концентрацию меэатона в воздухе (мг/м ) вычисляют по Формуле где а - содержание мезатона в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг, Ъ " общий объем раствора пробы,мл

5 156,279

Составитель О. Бадтиева

Техред М.Дядык

Корректор Т. Малец

Редактор Н. Лазаренко

Заказ 1059 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101

d — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл, у --. объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным более. чувствителен (чувствительность способа увеличена с 1,6 ° 10 до 10 г/мп).10

Производные многоатомных спиртов, ароматических кислот, барбитуровой кислоты и сульфаниламидные препараты подобной реакции не дают.

Способ позволяет контролировать содержание мезатона в воздухе рабочей

: зоны с целью охраны здоровья персонала. формула изобретения

Способ определения мезатона, вклю- 20 чающий растворение анализируемой про7 6 бы в изопропиловом спирте, обработку органическим pearåíòoì в щелочной среде и регистрацию спектральной характеристики пробы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения при контроле техногенной обстановки и повышения селективности в присутствии многоатомных спиртов, к раствору пробы прибавляют хлороформ и гидроокись калия, взятых в соотношении 1:10, с последующим кипячением раствора в течение

15-30 с и измеряют интенсивность влуоресценции в среде N,N-диметилформамид-аммиак, взятых в соотношении .

9-4: 1, при длине волны возбуждения h = 325 нм и длине волны регистрации

g<„= 465 нм, и по величине интенсивности флуоресценции судят о количестве мезатона.