Способ очистки лабораторной посуды из стекла и кварца

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить эффективность процесса за счет улучшения качества очистки при одновременном повышении производительности и экономичности процесса. Лабораторную посуду из стекла или кварца помещают в непроточную анодную камеру с 1-2 М азотной кислотой двухкамерного электролизера с катионообменной мембраной, а в катодную проточную камеру подают 0,05-1,00 М водный раствор нитрата натрия со скоростью 0,3-0,5 л/ч. При этом пропускают переменный асимметричный ток с амплитудой 0,05-0,15 А. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 08 В 3/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

М А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4363754/31-12 (22) 13.01 ° 88 (46) 01.01.90. Бюл. )) 25 (11) Томский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) А.А.Каплин, В.F..Городовых, С.В.Образцов, Н.М.Мордвинова, Т.И.Хаханина и Т.Б.Клюева (53) 621.187.3 (088.8) (56) Воскресенский П.И, Начала техники лабораторных работ. — М.: Химия, 1971, с. 73.

Каплин А.А., Санников В.А, и др.

Определение микропримесей щелочных и тяжелых металлов в технологических средах методом ИВ. — Электронная техника, сер. 7, ТОГ!О, вып. 4 (101), 1980, с, 30-33.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к подготовке поверхности. химической посуды из кварца и стекла для анализа высокочистых веществ, природных вод и вод различной степени очистки, биологических объектов, и может быть использовано в медицинской, пищевой и химической промышленности.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса за счет улучшения качества очистки при одновременном повышении производительности, и экономичности процесса.

Пример 1. Емкость из кварца или стекла помещают в анодную камеру двухкамерной ячейки, содержащей 1 M раствор азотной кислоты. Подают пере-. менный асимметричный ток от сети

„„Я0„„1576212 A 1

2 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАБОРАТОРНОЙ IIOСУДЫ ИЗ СТЕКЛА И КВАРЦА (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить эффективность процесса за счет улучшения качества очистки при одновременном повышении производительности и экономичности процесса. Лабораторную посуду из стекла или кварца помещают в непроточную анодную камеру с 1-?M азотной кислотой двухкамерного электролизера с катионообменной мембраной, а в катодную проточную камеру подают

0,05-1,00М .водный раствор нитрата натрия со скоростью 0,3-0,5 л/ч. При этом пропускают переменный асимметрич- < ный ток с амплитудой 0,05-0,15 А.

2 табл. г

220 В промышленной частоты (I -=

= 0,05 А). Через катодную камеру про- ф ( пускают 0,05 М водного раствора нитрата натрия (NANO ) скоростью 0,3 л/ч.

После отмывки кварцевой или стеклянной поверхности в течение 20 мин выключают напряженце, помещают в очищенную емкость О, 1 М раствор KCl u полярографируют при условиях: Е =

-1,4 В; э= 120 с; с(= 1 10 8 А/мм.

Пример 2 ° Емкость иэ кварца или стекла помещают в анодную камеру двухкамерной ячейки, содержащей 1,5 М раствор азотной кислоты. Подают переменный асимметричный ток от сети 220 В промышленной частоты (Z 0,1 А).

Через катодную камеру пропускают

0,075 М раствор нитрата натрия со скоростью 0,4 л/ч. После отмь)вки квар—

1576212

Амнлитуда. тока

Концентрация НаИОЗ в катодной камере, M

Найдено С,и„. г/мл

Скорость протока

Концентраия НИОз в анодной ка.— мере, М

0,5

0,3

0,4

0,5

093

0,4

0,5

0,3

0,4

0,5

2,0

0,15

0,05

0,075

«ý1

0,05

О, 10

0,15

0,05

0э1

0,15 Следы

Не найдено

То же оь10

0,05

0,075

0,1

0,05

0,075

0,10

0,05

0,075

0,1

1,0!!

«!!

lI!!!!

1,5

2,0 цевой или стеклянной поверхности в течение 25 мин выключают напряжение, помещают в очищенную емкость 0,1 M раствор КС1 и полярографируют при условиях . F. э =--1,4 В;, = 120 с; (= 1«10 ЯА/мм.

Пример 3. Емкость из кварца или стекла помещают в анодную камеру 10 двухкамерной ячейки, содержащей 0,2 М раствор азотной кислоты. Подают переменный асимметричный ток от сети.

220 В промышленной частоты. (Х

= О, 15 А) ..Через катодную камеру про- 15 пускают О, 1 M раствор нитрата натрия со скоростью 0,5 л/ч. После отмывки кварцевой или стеклянной поверхности . в течение 30 мин выключают напряжение, помещают. в очищенную емкость 2р

0,1 М раствор КС1 и полярографируют при условиях: Еу = -1,4 В; = 120 с;

ы = 1 «1(! А/мм.

Данные результатов определения микроконцентраций тяжелых металлов, как. 25 одних из самых распространенных загрязняющих примесей, инверсионновольтамперометричесим методом в емкостях, подвергнутых отмывке по предлагаемому способу., приведены в табл,1.3р

В табл,? .приведены данные результатов определения микроконцентрации тяжелых металлов, как одних из самых распространенных примесей-загрязните- 35 лей, в емкостях, подвергнутых отмывке по предлагаемому способу и по известному способу, который заключается в отмывке посуды в азотной кислоте при кипячении в течение 3 ч. Отмывка по 49 предлагаемому способу проводилась в течение 30 мин,концентрация азотной кислоты в обоих случаях была 2 M.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает следующими преимуществами: сокращается время отмывки в 5-10 раз; повышается экономичность отмывки в отношении применяемых реактивов, поскольку одна и та же промывная жидкостьможет использоваться несколько раз; достигается более высокое качество отмывки от загрязняющих примесей; упрощаются требования к обеспечению техники безопасности работы по отмывке, так как при реализации предлагаемого способа исключается применение концентрированных кислот и высоких температур; возможны также автоматизация процесса отмывки поверхностей и использование предлагаемого способа в автоматизированных системах анализа.

Формула изобретения

Способ очистки лабораторной посуды из .стекла-и кварца, включающий ее обработку азотной кислотой, о т л и-ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет улучшения качества очистки при одновременном повышении производительности и экономичности процесса, обработку,осуществляют в непроточной анодной камере двухкамерного электролизера с катионообменной-мембраной в 12 М растворе азотной кислоты при наложении переменного асимметричного тока с амплитудой 0,05-0,1 5 А и пропускании .в проточную катодную камеру

0,05-1«00 М водного раствора нитрата ,натрия со скоростью 0,3-0,5 л/ч. таблица 1

15/6212

Таблица 2.

Способ очистки

Элемент

Известный

Предлагаемый

Время очистки мин

Время очист- Найдено ки, мин См 1 r/ ме °

Составитель В.Шиманская

Техред Л.Олийнык Корректор Т.Палий

Редактор Е.Папп

Заказ 1812 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4 /5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101

Медь

Железо

Кадмий

Свинец .

30 (1 10 10 (1 ° 1(2 (о.10 «14

Не найдено

180

Найдено

См,e r/

1,5.10 з

2,6 101

5,8 10з

2,3 10-