Сорбент на основе кремнезема и способ получения сорбента на основе кремнезема

 

Изобретение относится к области синтеза сорбентов и позволяет повысить степень извлечения серебра из растворов. 10 Г Аминопропилкремнезема перемешивают в 50 мл толуола в течение 4 ч при комнатной температуре с 2,5 мл 2,4-толуплендиизоппаната, после чего осадок отфильтровывают, промывают толуолом и заливают раствором 1 г 4-амино-1,2,4-триазола в 25 мл толуола на 24 ч. Осадок отделяют и промывают ацетоном. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 В 01 J 20/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 41 9035 7/31-26 (22) 03. 02. 87 (46) 30. 07. 90. Бюл. N 78 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г.Шевченко (72) В.В.Скопенко, Л.В.Глущенко, В.А.Калибабчук, В.Н.Зайцев,.

А.Д.Гарновский,. А.В.Боцман и И.В.Романова (53) 66.081(088.8) (56) Тьортих R.À., Ян шпольский В., Чуйко 0.0. Хмоб л зацья 4-ам1лиза на.поверхн високодисперсного кремнезему. — Док. АН УССР. Сер. Б. 1977, Ф 7, с. 651-653.

Изобретение относится к приготовлению сорбентов для извлечения ионов ,металлов из растворов и может быть использовано для извлечения ионов серебра из технологических растворов, растворов травления, природных вод и в анализе.

Цель изобретения — повышение степени извлечения серебра.

Пример 1. В 5 стаканчиков объемом 50 мл вносят 25 мл раствора нитрата серебра с концентрацией 1 «

«10 моль/л и прибавляют 0,1 r сорбента, полученного обработкой 10 r аминопропилаэросила 50 мл толуольного раствора . ?,5 мл 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) в течение 4 ч при комнатной температуре с последующей от„„Я0„„1581 4 А 1

2 (54) СОРБЕНТ НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗЕМА И

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ

КРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к области синтеза сорбентов и позволяет повысить степень извлечения серебра из растворов. 10 г аминопропилкремиезема перемешивают в 50 мл толуола в течение 4 ч при комнатной температуре с

2,5 мл 2,4-толуилендиизоцианата, после чего осадок QTAHJIbTpoBbIBBI07> промывают толуолом и заливают раствором

1 г 4-амино-i,7 4-триазола в 25 мл толуола на 24 ч. Осадок отделяют и промывают ацетоном. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. мывкой сорбента от избытка ТДИ толуолом. Содержание стаканчиков перемешивают и добавляют раствор азотной кислоты до рН 0,5; 1,0; 3,0; 6,0 и 7,0 соответственно. Перемешивание проводят в течение 10 мин при комнатной температуре. Растворы анализируют на содержание серебра.

Данные анализа приведены в таблице. . В»

Как видно из таблицы, серебро начинает сорбироваться из раствора только при рН 3,0, причем и в этих условиях полного извлечения серебра не происходит. Емкости сорбента по серебру

2,4 мг/г. О

15813 74

Ф 3

-(сн,},ггнсггн НС Н вЂ” я „45

II l

О N

Полученный сорбент имеет емкость по ионам серебра 5,3 мг Ap/г.

Пример 7. В условиях примера 6 брали 0,5 г аминотриазола. Получали сорбент с емкостью по серебру

2,4 мг/г.

Пример 8. В условиях примера 6 брали 2,0r аминотриазола. Получали сорбент с емкостью по ионам серебра

5,4 мг/г.

Пример 2. В условиях примера 2 в стаканчики вносят 25 мл 1 ° 10 моль/л раствора нитрата меди (ХХ).

Результаты анализа растворов после сорбции приведены в таблице.

Пример 3. В условиях примера 2 изучается сорбция кобальта.

Результаты изучения приведены в таблице. 1О

Пример 4. В условиях примера 2 изучается сорбция никеля.

Результаты изучения приведены в таблице.

Как видно из таблицы, сорбция ио- 15 нов меди, кобальта и никеля наблюдается при тех же рН, что и сорбция серебра, что делает сорбент не селективным.

Пример 5. В условиях приме— ра 2 .изучена сорбция марганца.

Пример 6. Синтез сорбента с закрепленными группами триазолилмочевины: 10 г аминопропилкремнеэема перемешивали в 50 мл толуола в течение

4 ч при комнатной температуре с 2,5 мл25

2,4-толуилендииэоцианата (ТДИ), осадок отфильтровывали, промывали толуолом (3 раза по 25 мл) и заливали раствором 1 r 4-амино-1,2,4-триазола в

25 мл толуола: смесь выдерживали при комнатной температуре 24 ч . Осадок отделяли. Полученный сорбент промывали ацетоном (4 раза по 25) до отрицательной реакции на 4-аминотриазол в промывном растворе с нитропрусидом 35 натрия, высушивали на воздухе при

50 С. Получали 11 r сорбента, представляющего собой кремнезем, на поверхности которого закреплены группы:

N- (2-(1,2,4-Триазолилмочевина)-3- 40 метил фенил-N-пропилмочевины формулы

Как видно из примеров 6-8, использование менее 1 r аминотриазола на

10 г аминопропилаэросила приводит к снижению концентрации закрепленных триазолилмочевинных групп. В то же время использование более 1 r аминотриазола на 10 r аминопропилаэросила не приводит к увеличению емкости сорбента по ионам серебра.

Пример 9. В условиях примера 6 обработку аминотриазолом проводят в кипящем толуоле в течение 10 ч.

Получают сорбент с емкостью по ионам серебра 5,2 мг/ч.

Таким образом, повышение температуры синтеза не приводит к повышению емкости сорбента.

Л р и м е р 10. Исследование сорбентов методом ИК-спектроскопии.

В ИК-спектре сорбента присутствуют попосы, характерные для связей во фрагменте NH-g (полосы амид-1, амид-2

0 при 3330 см - и 1675 см " валентные и деформационные колебания фрагментов сим -880

Кроме того, при обработке аминотриаэолом кремнезема с привитыми группами N-(2-изоцианато-4-метил)фенил-Nпропилмочевины в его ИК-спектре исчезают поглощения, характерные для иэоцианатных групп, что свидетельствует о прохождении реакции синтеза предлагаемого сорбента. ИК-спектр под— тверждает строение сорбента.

Сорбционные характеристики синтезированного сорбента изучены по отношению к ионам серебра, меди, кобальта, никеля, марганца.

Пример 11.-В 5 стаканчиков емкостью по 50 мл вносят 25 мл раствора, содержащего 200 мкг ионов серебра, меди, кобальта, никеля и марганца соответственно и прибавляют по О, 1 г сорбента, полученного по примеру 6.

Доводят рН до 0,5 азотной кислотой и содержимое перемешивают 10 мин. Затем раствором отделяют от осадка и анализируют на содержание металла фотометрически с пиридилазорезорцилом (Cu, СО, Ni, Мп) и атомно-абсорбционным анализатором (Ag). По разнице ме щу введенным количеством металла и его содержанием в растворе после сорбции находят полноту извлечения.

-(cH )унесен

Н

СН3 юяСин -x

4.и

0 N рН раст- Сорбируемый металл Степень извлечения металла . вора из раствора,,сорбентом

Предлагаемый Известный

50

0,5

1,0

О

26

3,0

36

14

14

6,0

7,0

5 15813

Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, из растворов извлекается только серебро.

Пример 12. В условиях примера 11 в растворе создают рН 1,0. Сте5 пень извлечения серебра в этих условиях составляет 99Х (см. таблицу).

Л р и м е р 13. В условиях примера 11 в растворе создают рН 3,0. При этом степень извлечения серебра 99Х (см. таблицу).

Пример 14 . В условиях примера 11 рН раствора доводят до 6,0.

Степень извлечения серебра составляет

99Х.

Пример 15. В условиях примера 11 рН раствора доводят до 7, О. Степень извлечения серебра из раствора при этом составляет 99Х, тогда как 20 меди лишь 39, кобальта 5Х, никеля 2ОХ.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в повышении степени извлечения серебра иэ.растворов и интенсификации процесса сорбции.

Серебро

Медь

Кобальт

Никель

Марганец

Серебро

Медь

Кобальт

Никель

Иарганеп

Серебро

Медь

Кобальт

Никель

Марганец

Серебро

- Медь

Кобальт

Никель

Марганец

Серебро

Медь

Кобальт

Никель

Марганец .

Формула из обретения

1. Сорбент на основе кремнезема с закрепленными на поверхности азотсодержащими группами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения серебра из металлсодержащих растворов, сорбент содержит закрепленные группы триазолилмочевины формулы

2. Способ получения сорбента на основе кремнезема, включающий о6работку g аминопропилаэросила раствором 2,4-толуилендиизоцианата в органическом растворителе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения серебра из металлсодержащих растворов, сорбент дополнительно обрабатывают раствором

4-амино-1,2,4-триазола в толуоле.

О

О

0

9.9

О

О

99

0

99

99