Способ определения скандия
Изобретение относится к области флуоресцентного анализа. Цель - снижение предела обнаружения и улучшение селективности в присутствии галлия. Способ флуориметрического определения скандия с кверцетин-3 1-глюкозидом применения к анализу 10 -6-10 7% скандия в объектах окружающей среды, конструкционных материалах, веществах особой чистоты. Нижний предел определяемых содержаний равен 0,00014 мкг/мл. Определению 0,0002 мкг скандия не мешают кратные количества галлия, индия, железа, тория, редкоземельных и цветных металлов. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 N 21/64
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 460797,9/31-25 (22) 23.11.88 (46) 30.08.90. Бюл. У 32 (71) Ташкентский государственный университет им. В.И.Ленина (72) Л.Е,Зельцер и Л.А.Архипова (53) 543.42 (088.8) (56) Талипов Ш.Т. и др. Кверцетин-3 глюкозид как реагент для флуориметрическо1о определения галлия. — Изв. вузов. Химия и химтехнология, 1973, т. 16, У 8, с. 1154.
Кузякова Н.Ю. и др. Экстракционно-флуориметрическое определение скандия с 5,7-динитро-8-оксихиноми-ном и незамещенным родамином. — Вестник Московского Университета. Химия, 1984, т. 25, Ф 1, с, 58 61.
Изобретение относится к флуоресцентному анализу и может быть использовано для флуориметрического определения скандия в материалах полупроводниковой техники, реактивах и веществах особой чистоты и объектах окружающей среды.
Цель изобретения — снижение предела обнаружения и увеличение селек- . тивности в присутствии галлия.
Реагент кверцетин-3 -глюкозид (R) известен как люминесцентный реагент на Be и галий. Для люминесцентного определения скандия (Бс) используется впервые, Сущность способа заключается в следующем.
„„80„„1589156 А 1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ (57) Изобретение относится к области флуоресцентного анализа. Цель изобретения — снижение предела обнаружение и улучшение селективности в при. сутствии галлия. Способ флуориметрического определения скандия с квер( цетин-3 -глюкозидом применим к ана.пизу 10 -10 X скандия в объектах окружающей среды, конструкционных материалах, веществах особой чистоты, Нижний предел определяемых содержаний равен 0,00014 мкг/мл, Определению
0,0002 мкг скандия не мешают кратные количества галлия, индия, железа, тория, редкоземельных и цветных металлов. 2 табл.
Скандий образует с R интенсивно люминесцирующее зеленым светом комплексное соединение с ф; „ = 520 нм и 71 = 440 нм. В присутствии ацето-, на интенсивность флуоресценции значительно вышее, чем в других растворителях.
В табл. 1 приведены данные, характеризующие влияние растворителей на интенсивность флуоресценции комплекса.
Максимальная интенсивность флуоресценции достигается через 10 мин после сливания компонентов, устойчива в течение 6-8 ч при концент-з рации реагента (1,0-2,0) 10 М.
1589156
Перевод скандия в люминесцирую,щее компЛексное соединение для дос-! тижения поставленной цели осуществляется при следующих условиях: рН
2 — 2,9, ацетоновая среда 501-1
60+ 1 объемных процентов„ Отклонение содержания ацетоновой фазы в растворе от оптимальных значений приводит к уменьшению чувствительности и избирательности определения скандия.
В области рН 0 2,9 интенсивность свечения снижается и становится не устойчивой
В табл.2 приведена зависимость пределов обнаружения скандия и избирательности его определения от концентрации ацетона
Определению 0,0002 мкг скандия 20 предлагаемым способом не мешают кратные количества галлия, индия, железа, тория (100), редкоземельные и цветные металлы (1000).
Способ осуществляют следующим 25 ..образом.
Определение скандия в присутствии сопутствующих элементов (А1, Ga, In, Pe, Th) с реагентом кверцетин-3 — глюкозидом проводят в присутствии
1 мл комплексующей смеси, состав,ленной из 10%-ной винной кислоты и
0,025 И раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).
Интервал определяемых концентраций 1,0-2,0 10 мкг/мл, Нижний предел определяемых концентраций по 3 -б-критерию равен 0,00014 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение при его определении. составляет 0,20..
Пример 1. Определение скандия в веществах особой чистоты. Определение скандия в галогениде гал— лия особой чистоты. Поцготовка пробы к анализу: пробу галогенида галлия (0,2 г) разлагают смесью (3:1) HCI и HNOy упаривают раствор до влажных солей и растворяют остаток в 10 мл воды, Определение скандия: к аликвотной части 0,1 мл анализируемого образца, прибавляют 0 5 мл комплексующей смеси (винная кислота + ЭДТА), 5 мл ацетона, 0,1 мл 0,1%-ного раствора реагента кверцетин-3-глюкозида (R) в ацетоне, доводят буферным раствором
"с рН 2,3 до общего объема 10 мл. Флуориметрируют через 10 мин после слиl вания компонентов при 7i h = 520 нм.и ф = 440 нм. Содержание скандия находят по градуировочному графику, построенному в этих же условиях. Нижний предел определяемых концентраций скандия (Sc) в галогениде галлия сос-ъ тавляет 3,4 10 мкг/мл, относительное стандартное отклонение — О, 11, Пример 2. Определение Sc в природной воде с предварительной экстракцией.
К каждой пробе (5 мл) подготовленной воды приливают 3 мл 9 М хлористоводородной кислоты, 3 мл 20%-ного раствора трибутилфосфата, 2 мл 3М СаС1 и 5 мл хлороформа. Смесь экстрагируют в течение 5 мин, органический слой отделяют, проводят реэкстракцию 5 мл воды. В четыре пробирки на 10мп приливают по 1 мл реэкстракта, 5 мл ацетона, О, 1 мл О, 1%-ного раствора реагента R в .ацетоне,. доводят буферным раствором с рН = 2,3 до общего объема
10 мл. Флуориметрируют. через 10 мин после сливания компонентов при ф д =
520 нм и Я б = 440 нм.
Содержание Sc в воде рассчитывают по формуле где I — интенсивность флуоресценИ ции анализируемого раствора;
I > — интенсивность флуоресценции анализируемого раствора с добавленным количеством стандартного раствора Sc, I — интенсивность флуоресценб ции холостого опыта, Ч и V< — общий объем раствора и объем аликвотной час- ти соответственно; — навеска анализируемой воды,г.
Нижний предел обнаружения Sc в природных водах равен 4,7 .10 мкг/мл, относительное стандартное отклонение—
0,15-0,20.
Способ флуориметрического определения скандия может быть использован при анализе материалов минерального сырья, особо чистых веществ, полупроводниковых материалов, а также при анализе объектов окружностей среды при содержании Sc 10 -10 X.
Правильность полученных результатов подтверждена методами добавок, варьировании навесок и использованием контрольных методов, Таблица 1
Растворитель Относительный кванто(50-6OZ) вый выход флуоресценции, 7.
Ацетон
Этанол ДИФ
Н-Пропанол
Трибутилфоефат
Таблица 2
Предел об- Фактор селективности (не мешают наружения с, определению) мкг/мл
Концентрация ацетона, 7. (8.0) (100) (100) (100)РЗЭ(1000) (70) (60)РЗЭ(250) 5 ° 10
1, 4 ° 1 0
0-4
1,4 ° 10.
4 10
7 ° 10
Fe, Th
Fe, Th
Fe, Tn
Fe, Th
Fe, Th
Fe, Th
Ga, In;
Ga, In, Ga, In, Ga, In, Ga, In, Ga, In, Составитель О.Бадтиева
Редактор А.Ревин Техред JI.Îëèéíûê
Корректор Л.Бескид
Заказ 2536 Тираж 511 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101
5 1589156 6
Таким образом, использование пред- гента, возбуждение флуоресценции ралагаемого способа позволяет снизить створа и регистрацию интенсивности предел обнаружения Sc на порядок и по- флуоресцеяции при = 520 нм, по высить. чувствительность определения величине которой проводят определе5 относительно Ga, In, Al Be,. Th в ние, отличающийся тем, 100 раз. Это позволяет проводить ана- что, с целью снижения прецела облиз без отделения посторонних ионов наружения и улучшения селективности и концентрирования скандия допол- в присутствии галлия, к анализируенительными методами, мой пробе добавляют ацетон, раствор кверцетин-3 -глюкозида в ацетоне и
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я буферный раствор с РН 2-.2,9, при этом количество ацетона в конечном объеСпособ определения скандия, вклю- ме смеси составляет 50-607, а..возчающий растворение пробы, добавление 15 буждение флуоресценцин раствора про"к раствору пробы органического реа- водят при длине волны ф в = 440 нм.
