Способ микроволновой газовой спектрометрии

 

Изобретение относится к исследованию и анализу газов с помощью микроволнового излучения. Цель изобретения - повышение чувствительности. Способ микроволновой газовой спектрометрии заключается в том, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки. Цель достигается тем, что измерение осуществляют путем синхронного детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаз между опорным сигналом и детектируемым излучением, равной φ2, при пропускании частотно-модулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения &Tgr;≤1/ΔΩ, где ΔΩ - наибольшая из однородных ширин спектральных линий. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК I ((9) S 0 (((( (51) Г 01 N 22/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4451287/24-09 (22) 05 ° 07.88 (46) 30.08.90 ° Бюл. №- 32 (71) Институт прикладной физики

АН СССР (72) В.Л.Вакс и Л.И.Герштейн (53) 621.317.39 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 985739., кл. G 01 N 22/00, 1980.

Таунс Ч., Шавлов А. Радиоспектроскопия. М.: Ин. лит-ра, 1959, с. 381. (54) СПОСОБ МИКРОВОЛНОВОЙ ГАЗОВОЙ

СПЕКТРОМЕТРИИ . (57) Изобретение относится кисследованию и анализу газов с помощью микроволнового излучения. Цель изобретения - повышение чувствительности.

Изобретение относится к исследованию и анализу газов с помощью микроволнового излучения и может быть использовано при молекулярном и изотопном анализе веществ в газовой и паровой фазе, например, при анализе особо чистых веществ.

Целью изобретения является повышение чувствительности и информативности при сохранении простоты реализации способа.

На чертеже представлена блок-схема спектрометра, реализующего предлагаемый способ.

Спектрометр содержит источник 1 когерентного микроволнового излучеСпособ микроволновой газовой спектрометрии заключается в том, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое микроволновое излучение и измеряют ..о на выходе ячейки. Цель достигается тем, что измерение осуществляют путем синхронного детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаз между опорным сигналом и детектируемым

/\ излучением, равной и /2, при пропускании частотно-модулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения (, 1/hG3 где

ЬЯ- наибольшая из однородных ширин спектральных линий. 1 ил. ния, ячейку 2 с исследуемым газом, смеситель 3, усилитель 4, синхронный детектор 5, опорный блок 6 задержки, частотный модулятор 7, другой выход которого подключен к входу источника .

1, регистратор 8. В качестве ячейки

2 может быть использован волновод, вакуумируемый с помощью тефлоновых окон, в качестве блока 6 — регулируемая линия задержки.

Поставленная цель достигается тем, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки, причем измерение осуществляют путем синхронного

1589166

10, 15

30

55 детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаз между опорным сигналом и детектируемым излу-! л чением, равной I(/2 при пропускании частотно-модулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения с с 1/ЬЯ, гдеЬЯ вЂ” наибольшая из однородных ширин спектральных линий.

Сущность предлагаемого способа заКлючается в том, что он позволяет в

Качестве полезного сигнала использовать нестационарный сигнал от исследуемой спектральной линии, что и обеспечивает при осуществлении синхронного детектирования в соответствии с предлагаемым способом исключение регистрации паразитного сигнала, являющегося стационарным сигналом.

Поскольку модуляция по частоте

Микроволнового излучения осуществляется с периодом c, »- 1/ДЯ, полезл ным сигналом (сигналом от исследуемой линии) является когерентное спонтанное излучения (КСИ) молекул, обусловленное распадом наведенной в газе волны поляризации под воздействием

Проходящего через газ микроволнового излучения. При 1/ (Д разность л фаз между наведенной поляризацией и вызвавшим ее микроволновым излучением

Меньше 7 и полезный сигнал является нестационарным сигналом.

Однако добротность Q паразитных сигналов, обусловленных интерференцией микроволнового излучения в ячейке и приемном "тракте, на 3-4 порядка меньше добротности любой из исследуемых спектральных линий поглощения газа. Следовательно, при - 1/6Ядля паразитных сигналов справедливо соотношение . > 1/ Я,„ где Я „ = G3/Оп, круговая частота микроволнового изл учения.

Соотношение (, > i/é(3ð показывает, что паразитный сигнал является стационарным сигналом, поэтому разность фаз между ним и сигналом поступающего в ячейку микроволнового излучения равна (i . То, что полезный и паразитный сигналы имеют разные фазовые соотношения с сигналом пропускаемого через ячейку с газом мик- роволнового излучения„ можно учесть при синхронном детектировании принимаемого сигнала и исключить паразитный сигнал при регистрации полез-ного сигнала.

Для этого необходимо осуществить синхронное детектирование сигнала, полученного при пропускании микроволнового излучения через ячейку в отсутствие в ней исследуемого газа. Регистрируемая в этом случае зависимость от частоты интенсивности принятого излучения обусловлена лишь отражениями и интерференцией излучения в ячейке и приемном тракте, Это позволяет подобрать такую временную

I задержку t = 1 опорного сигнала, при которой детектированный сигнал равен нулю (s этом случае фазы опорного и детектируемого сигналов отличЛи ны на п /2). После этого осуществляя синхронное детектирование с выбранной

I задержкой t при прохождении микроволнового излучения через ячейку с исследуемым газом, можно обеспечить от— сутствие в детектированном сигнале составляющей, обусловленной паразитным сигналом, и регистрировать только составляющую, обусловленную полезным сигналом

В конкретном примере выполнения способа анализируется газ OCS: переход j = 6 7, V =. 72,978 ГГц, где

Vo — центральная частота перехода.

Способ реализуют следующим обра-зом.

Предварительно через ячейку 2 в отсутствие в ней исследуемого газа пропускают перестраиваемое и модулируемое по частоте микроволновое излучение источника 1. Модуляцию по частоте с периодом t. c 1/Üß излучения источника 1 осуществляют с помощью частотного модулятора 7. В конкретном примере реализации способа микроволновое излучение перестраивают в диапазоне 53 — 78 ГГц с периодом с

Л

10 мкс (6+= 100 кГц) . Излучение на выходе ячейки 2 принимают смесителем 3 и через усилитель 4 подают на сигнальный вход синхронного детектора 5, на опорный вход которого через блок 6 задержки поцают опорный сигнал от частотного модулятора 7. Выходной сигнал синхронного детектора 5, пропорциональный сигналу, обусловленному интерференцией и отражениями микрсвелнового излучения в ячейке и приемном тракте, регистрируют регистратором 8. Регулируя посредством блока

5 1

6 время t> задержки опорного сигнала относительно детектируемого сигнала, I подбирают такое время t задержки, при котором отсутствует сигнал на выходе регистратора 9. Это свидетельствует о том, что разность фаз между опорным и детектируемым сигналами равна 1(/2, т.е. детектор 5 не регистрирует сигнал, обусловленный интерференцией и отражениями излучения в ячейке и приемном тракте.

Затем перестраиваемое в том же диапазоне частот и модулируемое по частоте с тем же периодом о микроволновое излучение источника 1 пропускают через ячейку 2 с исследуемым газом

I и при установленном времени 1 осуществляют синхронное детектирование излучения на выходе ячейки 2.

При совпадении частоты излучения источника 1 с частотой исследуемой линии в газе возникает волна поляризации, обуславливающая КСИ молекул газа. В результате на смеситель поступает прошедшее ячейку 2 излучение источника 1 и КСИ молекул.

Выходной сигнал смесителя 3, пропорциональный принятому излучению, подают на сигнальный вход синхронного детектора 5, на опорный вход которого, подают выходной сигнал блока 6 ( задержки. Поскольку время t. задержки. выбрано такой величины, что разность фаз между опорным сигналом и составляющей детектируемого сигнала, 589166 6 обусловленной паразитным сигналом, равна к /2, на выходе синхронного детектора 5 эта составляющая отсутствует и регистратором 8 регистрируют лишь составляющую детектируемого сигнала, несущую информацию об исследуемой линии.

Использование .предлагаемого способа позволяет получить высокую чувствительность и широкую спектроскопическую информацию.

Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ микроволновой газовой спектрометрии, заключающийся в .том, что через ячейку с исследуемым газом . пропускают частотно-модулируемое

2О микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности, измерение осуществляют путем синхронного де25 тектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаэ опорного сигнала и детектируемого излучения, / равной It/2, при пропускании частотномодулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения с - 1/ЬЯ, где ДСд наибольшая из однородных ширин спектральных линий.

1589166

Составитель A.ÌHõàéëoâà

Редактор Е,Копча Техред Л.Олийнык Корректор М.Пожо

Заказ 2536 Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101