Патент ссср 161752

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

12р, 1„!

K АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛУ„" Щу

go 1617Ц

МПК

С 070

Заявлено 13.VI I I.1962 (№ 790824 23-4) ГОСУД! СтВЕННЫИ

ICOMNTET 1IO AEAAM

ЯЗОВ! НЯННй И OTKPblTNA

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень 11 8

1 I (Подписная группа Л 45

Г,;1-,-- .

° и (. O," :3 1

Ю. И. Чумаков, Е. Е. Черняховская, М. Н. Филиппович, "

В. M. Ледовских, 3. П. Васильева и Э. В. Лугсвской

СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО КАЧЕСТВЕННОГО И

КОЛИЧ ЕС1ВЕН НОГО АНАЛ ИЗА СМЕСЕЙ ИЗОМЕРНЫХ

АРИЛ П HPHÄH НОВ И ХИ НОЛ И НОВ ИЛИ ИЗОХИ НОЛ И НОВ

Прс.!ложен способ качественного и количественного анализа произво7cl 13cIIIIhl«смесей ар1!лп3!ридинов и «инолинОВ и.711 изо«виол!1. нов.

Способ заключается в том, что смесь арилпиридина и хицолиша или изохинол!ша «роматографируется на бумаге, импрегнировацной хлорной медью в вос«одящем или нис«одяшем потоке растворителя. При стоянии на воздухе образуются две зоны — зона арилпиридина и лиловая или коричнево-лиловая зона хинолина или изохинолина. Способ позволяет прозводить также хроматографическое разделение на колонке, наполненной окисью алюминия, импрсгнированной «лорной медью.

Приготовление бумаги, им п р е гпированной хлорной медью.

Хроматографическую бумагу (быстро фильтруюшая, ленинградской фабрики) замачивают в кювете с раствором следуюшего состава: дистиллированной воды — 1000 ял, глицерина — 150 лл, хлорной меди (CUC1 . 2НаО) — 50 г, после чего тщательно отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 3—

4 час, Приготовленная таким образом бумага по сравнению с неимпрегнированной и»еет голубоватый оттенок.

Методика хроматографирования

Хроматографированис произвоlHT llа по 10ска«0 .;!3г1! раза! p0«I 1 5 — 2 C II 11 7 10 - 10 C ll в 13ос«о 1slllc31 II, 111 Illlc«07Яшс;1 потоке и17ОЯ13лЯ!Ошсго Раст(30131(тс,11!. HP IIDoP IIPc7c ã;III, I IIcò с00011 Ци II II7P 00 cTcк:1 и II I!1>I м IiP loч к0 I-.lcPжатслсм, пропущс!!!!ым через корковую прооку. 1«ап 110 исследуемы«оснований Ilo!locIIT !1а расстоя!!!!!! 1,5 2 с3н от !!ижпсго края полоски кап!1лляром с оття!!утым концом (диаметр оттянутой части окс io 0,5 l I,), после чего полоску

Г!Огp»жают I! IIiI III! 31 концо. 1 llа 0,5 — 1 с ll 13 эфир, налитый слоем 3 — 5 с.н в цилиндр. Время проявления подбирают 13 зависимости от условий опыта для каждого индивидуального вещества в отдельности.

Обычно для качественного анализа достатсчцо 3 — 5 !и1н, для количестве:I!1010 ана1!13а время удлиняют, с целью более четкого разделения aoII. В болышшстве случаев достаточно 10 — 30 3нин.

Пример 1. Изо«инолин и 2-фенилпиридин.

Хроматограмма искусственной смеси состоит из 54 4(.",:, изо«инол1ша и 45,5",, 2-фенплпиридина.

Проявляюший растворитель — петролейный эфир. Время проявления 15 л!ин.

Зона вымывания практически отсутствует.

При стоянии на воздухе вынутой из прибора хга 161752

Предмет изобрстс1:пя

Составитель Ваха

Техрс T. !1. курилке

1),орргк ор T. Д. Хромпев !

1 едактор H. С. Когаи

Г1одп. к пеи. 31 111 — 6-1 г. Формат бум. 60, .;901, а Ooьем 0,23 иад. л.

")af<. 615;2 Тираж 475 Пс!!а 5 коп.

ЦНИИПИ Госудгрствспиого комитета по делам изобрегевий и открьпий СССР

Москва, центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 хрох!атограа!а!ь!»ад зоной, соотвстствуюгцей

2-фен!лпириди»у (окрашс»»ой B лиловый цвет), образуется сгцс одна лиловая зо»а с зе.!спой к311:5101! Иo кр 351 м, псиеза!0!пей дальнейшем состоянии»а Bоздухе.

Пример 2. Х li » о л и и и 4-б е» з и л п ир и д и и.

При хроматог!рафирова !»и искусственной смеси х»полипа (47,У, ff)» -1-бс»зилп при:i»i!3 па купрохлорид»ой бумаге в описа!1»ь!х условиях (врсмя проявлепия 15 .!!пн, ». гспта» ), голубая зона, соотвстствуюгцая 4-бс»зилпиридину, располагается первой, а кори i»CB3ioзеле»ая пли лиловая (в зависимости от усТIОВий при! ОтОВ.! с» и я 05 !)I 3 "II и хро. )13тогр афирОВаппя) 30113, COOTBCTCTI35, JOI11

ВТОРОЙ (В на»Рilвгlc111111;!в lхк"liiii! 01РОIIтd растворителя) .

Способ экспресс»огO качестве»»ого и колиiicc3Bciiii0B0 а»ализа смесей пзоа!сриь!х арилIl» Plf;i1I l! 0B I ХИ»Оп И»ОВ И 1 и II:IO_#_ff !f0, П ПОИ, О т л Il и а 10 lц и» с я тсаl) !то с.,!ссь IJBO:5)cpoB хроматограф»руют па бумаге или of(ficII if llo IIIIfII5f) ИМПРС JIIIPOB31111011 Х IOPJIOJJ МСДЬЮ,