Патент ссср 161906

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО11ИЛЛИСТИ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0ПИС НИК изовгкткния

К, АВ ГОРСКОМ К СВИДЕТЕЛЬСТВ,Ы № 161906

Класс

391, 22м

30с, 12„

Ф

/:МПК

С 08g

С 08h зависимому от авторского свидетельства № 143660

Заявлено 09.Х.1961 (¹ 747762/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетений и ОткРытиЙ СССР

Опубликовано 01Л1У,1964. Бюллетень Y 6

У@К

Подписная группа № 52

Л. М. Козлов, В. И. Бурмистров и Н. Л. Солодова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОПОЛИУРЕТАНОВ

В основном авт. св. № 143550 описан способ получения нитрополиуретанов сополимеризацией нитродиолов или нитротриолов с изоцианатами в инертных органических растворителях в течение 6 час при температуре

80 — 130 С.

Для усовершенствования известного способа сополимеризацию нитродиолов или нитротриолов проводят с изоцианатами в присутсгвии катализатора хлористого цинка, что позволяет сократить продолжительность реакции до 4 час и снизить температуру до 50 С.

Пример 1. Полимеризация 2-нитр о 2-метил-13 пр оп а иди ол а с гексаметилендиизоцианатом, B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 2,7 г 2-нитро-2-метил-1,3пропандиола, растворенного в 25 г этилацетата, и 0,06 г хлористого цинка. К этой смеси по каплям при температуре 50 С прибавляют 3,4 г гексаметилендиизоцианата. Реакционную массу затем нагревают при 50 С в течение 4 час. В результате получают светложелтую тягучую смолу, осевшую на дне колбы.

Этилацетат сливают и упаривают. Оставшуюся от выпаривания смолу соединяют с предыдущей смолой и растворяют в ацетоне. Раствор отфильтровывают от осадка хлористого цинка. Смолу из раствора высаживают петролейным эфиром. В результате получают 5,6 г (или 95% от теории) смолы, име.ощей молекулярный вес 5463 и температуру нитеобразования (— 5 С). Смола растворяется в ацетоне, спирте и циклогексаноне. Анало,-,ично проводят полимеризацию с другими диизоцианатами, например с толуилендиизоциапатом.

Пример 2. Полимеризация питроизобутилглицерина с гексаметнл ендиизоци а и атом. В трехгорлой колбе растворяют 3 г нитроизобутилглицерина в

25 г этилацетата и к раствору прибавля1от

0,03 г хлористого цинка. Затем при темперагуре 50 С к смеси добавляют по каплям 3,4 г гексаметилендиизоцианата. Реакционную массу выдерживают в течение 4 час при 50 С, при этом из раствора выпадает желтая каучукоподобная смола, не растворимая в органических растворителях. Смолу промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход полимера составляет 6,15 г, или 96% от теории.

Продукт начинает разлагаться при нагревании выше 130 С.

Предмет изобретения

Способ получения нитрополиуретанов по авт. св. ¹ 143550, отл ич а ющи и ся тем, что, с целью интенсификации процесса, реакцию проводят в присутствии катализатора хлористого цинка в течение 4 час при температуре 50 С.