Патент ссср 162139

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C01lHAANCTH×EÑÊÈÕ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

КЗОБРЕТЕНИ.Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162139

Класс

12о, 2604

МПК

С 07f

Заявлено 26.1.1963 (№ 815648/23-4) ГОсУААРственныи

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИаОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ СССР

Опубликовано 161Ч.1964. Бюллетень № 9

УДК

Подписная группа № 44

М. Г. Воронков и Г. И. Зелчан

Ь:.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНО(2, 2, 2"-АМИНОТРИЭТОКСЩ

СИЛАНОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения органо(2, 2, 2"аминотриэтокси)силанов переэтерификацией алкоксисиланов триэтаноламином, для чего используют труднодоступные алкоксисиланы.

С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, предложен способ, согласно которому в качестве исходных продуктов используют органосесквисилоксаны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидросилоксаны.

Способ заключается в том, что какое-либо из указанных соединений нагревают с триэтаноламином в присутствии инертного растворителя и каталитического количества гидроокиси щелочного металла.

Пример 1, В реактор, снабженный обратным холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 7,4 вес. ч, тонкоизмельченного полиметилсесквисил оксан а

CHgSiOg,5, 14,9 вес, ч. триэтаноламина, 80 вес. ч, ксилола и 0,1 вес, ч. КОН. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения и кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (за 3 час выделяется 2,4 вес. ч. НвО, т. е. 89% от теоретического, а силоксан переходит в раствор).

Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают кристаллы метил (2, 2,2"-аминотриэтокси) силана, которые отфильтровываются.

Выход сырого продукта 17,0 вес. ч. (90% от теоретического). После возгонки в вакууме и перекристаллизации вещество имеет т. пл. 142 143 С. Выход чистого продукта

15,4 вес. ч. (82%).

Аналогично получают следующие RSi (OCH CH )„X: 1) R=C H,; с т. пл. 131,2—

132,7 С, выход 83%; 2) R= (СНа).СНС; т. пл

105,8 — 106,8 С, выход 86%; 3) К = СН. = СН. т. пл. 165 — 166,2"С, выход 92%; 4) R — — С6Н.-; т. пл. 209,3 — 210,3 С, выход 83%.

Пр имер 2. Смесь 7,4 г полиэтилгидросилоксана (С2Н-SiHO) „14,9 г триэтаноламина, 0,1 г КОН и 50 г ксилола нагревают, как описано в примере 1, до прекращения выделения воды. 3а 1 час 45 мин выделяют 1,8 ллл Н20 и 2,2 л водорода. После обычной обработки реакционной смеси из нее получают 18,8 г этил(2, 2, 2"-аминотриэтокси)силана с т. пл.

131,2 †1,7 С (93% от теоретического).

Способ получения органо(2, 2, 2"-аминотриэтокси)силанов, взаимодействием кремнийсодержащих органических соединений с триэтаноламипом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганических соединений используют органосесквисилокса-. № 162139

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. M. Федулова

Подп. к печ. 5jV — 64 r. Формат бум. 60>(90

Заказ 882!18 Тираж 600 Цена 5 коп.

LtHIIIIIIN Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 ны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидридсилоксаны и процесс ведут в присутствии гидроокиси щелочного металла в качестве катализатора, 2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи йся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя, образующего с водой расслаивающуюся азеотропную смесь,