Патент ссср 162140
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
О ПИСАН NE
И3ОЬРЕТЕНИЛ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 162140
Класс
12о, 26в1
МПК
С 07k
Заявлено 24.XI I.1962 (X 810051/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛЛМ
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 16.17.1964. Бюллетень Рй 9
УДК
Подписнал группа № 44
Г. Ф. Гаврилин и Б. А. Вовси
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Известен способ получения эфиров а-оксиалкилтиофосфиновых кислот присоединением диалкилтиофосфитов к альдегидам и кетонам в присутствии алкоголятов щелочных металлов.
С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения эфиров а-оксиалкилтиофосфиновых кислот присоединением диалкилтиофосфитов к альдегидам и кетонам, заключающийся в том, что в качестве катализатора используют третичные амины.
Пример 1. К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 2,86 г уксусного альдегида, охлажденной до 0 С, прибавляют 3 — 4 капли триэтиламина, встряхивают и герметически закрывают. Смесь охлаждают до прекращения ее разогревания, после чего оставляют при комнатной температуре па 10 час.
Разгонкой под вакуумом получают 12,6 г продукта присоединения диэтилтиофосфита к уксусному альдегиду с т. кип, 93 — 95 С (5 мм рт, ст.), 111 — 113 С (12 мм рт, ст,); п2о 1,4786.
Выход 98%.
Рассчитано S 16,18%.
Найдено $16,12%.
Пример 2. К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 3,63 г акролеина, стабилизированного гидрохиноном, прибавляют 3 — 4 капли триэтиламина. Реакцию проводят так же, как II в примере 1.
Получают 8,2 г продукта присоединения с т. кип. 103 — 105 С (5 мм рт. ст,), 121 — 123 С (10 мм рт. ст.); и о 1,4905. Выход 60 2%, Рассчитано $15,26%.
Найдено S 15,28; 15,20%.
Пример 3. К смеси 10,0 г диэтилтиофосG)HT3 и 4,55 г кротонового альдегида, стабилизированного гидрохиноном, прибавляют
0,3 — 0,4 мл триэтиламина, встряхивают, закрывают пробкой и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 36 — 48 час.
При разгонке под вакуумом получают
12,0 г продукта присоединения с т. кип. 114—
115 С (5 мм рт. ст.), 130 — 132 С (8 мм рт. ст.); про 1,4932. Выход 82,5%.
Рассчитано S 14,30%.
Найдено $14,27%, Пример 4. Смесь 5,0 г диэтилтнофосфита, 1,88 г ацетона и 1 мл триэтиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре водяной бани в течение б час. При разгонке под вакуумом получают 4,2 г продукта присоединения с т. кип. 107 — 109 С (10 лем рт.
c7.); n о 1,4686. Выход 61,4%. № 162140
Составитель Г, М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред:Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова
Подп. к печ, 6/V — 64 г. Формат бум. 6ОХ901/з Объем 0,23 изд. л, Заказ 882/17 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения эфиров а-оксиалкилтиофосфиновых кислот присоединением диалкилтиофосфитов к альдегидам и кетонам в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют третичные амины.
