Орсоюслая i-^ n,\vj-it;;o-<-та:'::::'{^г;;.-л i о:.> &л:.д1^::л

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l6437I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 22b, 2О,.Заявлено 22Л 11.1963 r. (№ 848585/23-4) МПК С 09Ь

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13Х111.1964 г. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 19Х111.1964

Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, Л. М. Момот, Н. Н. Дубинец, А. А. Пугач и А. А. Рябчун

Рубежанский химический комбинат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КУБОВОГО ТЕМНОСИНЕГО «О»

Подписная руппа 55

Известен способ получения красителя кубового темпо-синего «Ql» путем щелочной плавки бензаптропа с едким калием в присутствии ропгалита и уксусного натрия при

225 — 228 С с последующим окислением получснного лейкосоединепия в краситель. Выход красителя 60%.

С целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества продукта, предложен способ получения красителя путем щелочной плавки бензантропа в смеси щелочей КОН и NaOH в соотношении 1,4: 1 в присутствии нитрита натрия и срганических растворителей, например триэтиленгликоля или других этаноламинов и гликолей, при нагревании. Процесс ведут прн температуре не выше 140 С с последующим нагреванием до 150 С вЂ” 170 С в течение 1—

2 час при 500 — 600 лл рт. ст.

Пример 1. В котел из нержавеющей стали емкостью 1000 л, снабженный якорной мешалкой и масляной баней для подогрева реакционной массы, загружают 360 г смешанной щелочи,(в пересчете на 100%) и

60 г воды. Смесь подогревают до 130 С и размешивают до полного растворения щелочи. На расплавленную щелочь в течение

1 час при 120 — 130 С подают суспепзию, состоящую из 150 г бензантрона и 15 г нитрита натрия в 210 г триэтаноламипа. Нагревают массу под вакуумом (500 — 600 лл рт. ст,) до

160 — 170 С и размешивают при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки массу выливают на воду и окисляют барботпров аппсм воздуха.

Окпсляют следующим образом. B стеклянную колбу емкостью 5000 лл, снабженную мсшалкой и водяной баней, заливают 3500 лл воды и при размешпваппп приливают реакционную массу (половину количества, необходимого для плавления). Раствор подогревают до 70 — 80 С, размешивают и отбирают пробу для определения щелочности в реакционной массе, которая должна составлять

15 30 — 40 г/л.

При 70 — 80 С и размешпвапии в колбу пропускают через барботер воздух для окисления лейкссоедппенпя в краситель. Конец окисления определяют по вытеку па фильтро20 вальпой бумаге, который должен быть бесцветным.

По окончании окисления краситель фильтруют и промывают до нейтральной реакции по фенолфталеиновой бумажке.

25 В результате полного плавления получают

700 г пасты с влагой 80 — 82% и золой 2,8—

3% пли 139,6 г сухого беззольного красителя (что составляет 94% па загруженный бензаптрон) .

30 Пример 2. 360 г смеси щелочей и 60 лл воды нагревают до 130 С и размешивают до полного растворения щелочи. На расплавленную щелочь загружают суспензию, приготовленную из 150 г бензантрона, 15 г нитрита натрия и 150 г триэтиленгликоля, в вакууме (500 — 600 ми рт. ст.). Массу подогревают до

160 — 170 С и дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки плав выливают на 7000 мл воды, окисляют, фильтруют и промывают. Полученный краситель соответствует временному типовому образцу.

Пример 3. 300 г смеси щелочей и 45 г воды подогревают до 130 С и загружают суспензию, состоящую из 200 г бензантрона, 20 г нитрита натрия и 200 г триэтиленгликоля. Реакционную массу подогревают под вакуумом до 160 — 170 С и размешивают при этой температуре в течение 1 — 2 час. Затем плав выливают на 5000 мл воды, окисляют воздухом, фильтруют и промывают до нейтральной реакции по феполфталеиповой бумажке. Выход красителя 94 — 97%.

Предмет изобретения

1. Способ получения красителя кубового темно-синего «О» путем щелочной плавки бензантрона с последующим окислением, о г10 л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют в смеси щелочей КОН и NaOH в соотношении 1,4: 1 в присутствии нитрита

15 натрия и органических растворителей, например триэтиленгликоля, под вакуумом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре не выше

140 С, а затем при 150 — 170 С и давлении

20 500 — 600 мм рт. ст.

Составитель Г. М, Шагалова

Редактор Л. К. Герасимова Техред Л, A. Камышникова Корректор Г. Е. Опарина

Заказ 1929i9 Тираж 475 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 кон, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.