Способ определения кислорода
О П И С А Н И Е l65568
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.VI1.1963 (№ 848926/23-4) Кл. 42l, З.-з
42l, Зог с присоединением заявки №
Приоритет
ЫПК 6 01п
G 01п
УДК
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 15.1.1965
Автор изобретения
А, А. Федоров
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
Подлгкная гругггга № 50
Известные способы определения кислорода в железных порошках либо длительны и сложны, либо неточны. Сущность предложенного способа заключается в том, что кислород определяют по общем металлическому и закисному железу с расчетом по специально выведенному уравнению
О= — 0,4298 Реодггг — 0 1483 (ЗРел«гггалл + Ре") ..
Содержание в железном порошке Fe >,-, определягот H3BecTIIblill об ьег гным бихроматi:ûì методом.
Величину Х (ЗГе „« »+ Fe") опредслягот по
Fe", содержащемуся в фильтрате и по Fe" в нерастворимом остатке. Предлагаемый способ повышает точность и упрощает анализ.
Пример. 0,2 г железного порошка с размером частиц не более 0,147 лг»и (минус
100„«) помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 лгл, приливают из бюретки
50 лгг 0,25 н. раствора двухромовокислого калия, плотно закрывают колбу резиновой пробкой и взбалтывают содержимое 15 мия. Открывают колбу, доливают 10 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), не содержащей окислителей, снова закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают ее содержимое до полного растворения металлической меди (10 — 15 мин).
Вынимают пробку и обмывают ее водой, собирая жидкость в ту же колбу. Отфильтровыгают нерастворимый остаток на слой прокаленного асбеста.
Нерастворимый остаток на фильтр количественно не переносят. Колбу и осадок на филь5 тре промывают по 7 — 8 раз холодным 5%-ным раствором сернокислого аммония. Фильтрат и промывную жидкость переносят из колбы для отсасывания в коническую колбу емкостью
800 лгл и сохраняют раствор (А).
10 Асоестовый фильтр с осадком и с фарфоровым кру>кком переносят в коническую колбу емкостью 250 л1л, добавляют 0,5 — 1 г углекислого натрия, осторожно приливают 30 лгл соляной кислоты, не содержащей хлора, и раст15 горяют осадок при слабом кипячении раствора. В том случае, если осадок полностью не растворился в соляной кислоте (уд. вес 1,19), добавляют 0,2 — 0,5 Г фтористого натрия и процол>кают слабое кипячение до полного раство20 рения темных частиц. Содержимое колбы охлаждают проточной водой, прибавляют 40 мл смеси серной и фосфорной кислот, переносят раствор в коническую колбу емкосгью 800 мл, разбавляют водой до 350 †4 мл, прибавля25 ют 3 капли 1%-ного раствора дифениламина в серной кислоте, перемешивают и оттитровывают О,1 г раствором двухромовокислого калия до появления синей окраски.
Таки м образом, находят Fe", содержащееся
ЗО в нерастворимом остатке.
165568
Предмет изобретения
Составитель Ухорская
Редактор А. И. Байнова Техред T. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова
Заказ 3541/1 Тираж 850 Формат бум. 60><90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изэбретсннй п открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, г р. Сапунова, 2
К раствору (А) добавляют 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84), 20 мл фосфорной кислоты (уд. вес 1,70), разбавляют его водой до
350 — 400 мл, прибавляют 3 капли 1о, -ного раствора дифениламина в серной кислоте,перемешивают и оттитровывают 0,15 н. раствором соли Мора до перехода синей окраски в голубовато-зеленую.
Х (3Fe лвталл+ часть Fe", перешедшая в (а — к. б) Т 100 раствор), о, — в где а — количество мл раствора двухромовокислого калия, взятое для проведения анализа, мл; б — количество раствора соли Мора, прошедшее на титрование, мл; к — соотношение между титрованными растворами двухромовокислого калия и соли Мора;
Т вЂ” титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в г железа; в — навеска, г.
Способ определения кислорода в железных
10 порошках по определению из разных навесок железа и его окисных соединений путем растворения навески, фильтрации и титрования бихроматным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения
15 анализа, в качестве расгворителя берут слабый сернокислый раствор смеси сернокислой меди и двухромовокислого калия с последующим определением, используемой для расчета кислорода, величины Х (3F ema +Fe") извест20 пым способом.
