Способ получения цианмочевины

 

16570 б

Союз Советских

Социалистических

Республик

Завис ;:ое от а«т. свидетельства ¹

Заявлено 07.111.1964 (№ 887696/23-4) 1,.л. 12î, 170з

М! 1К С 07с с присоединением заявки №

Государствекный комитет по дедам изобретений и открытий СССР

Приоритет ДI< 661.717.5. (088.8)

547.495.5 (088.8) Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень №. 20

Дата опубликования описания 27.Х1.1964

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНМОЧЕВИНЫ

Подписная группа А0 44

Известен способ получения цианмочевины из цианамида и двойного по отношению к эквимолекулярному избытку цианата калия с выделением цианмочевины в виде серебряной соли (способ Гальвакса). Такой способ позволяет получать цианмочевину с выходом

500/,, однако ввиду длительности процесса и высокой стоимости исходных продуктов способ практически мало распространен, Для упрощения процесса получения цианмочевины и расширения сырьевой базы предлагается технический цианамид кальция подвергать взаимодействию с цианатом калия в водном растворе при 50 — 55 С с последующим выделением цианмочевипы из соли путем обработки соли минеральной кислотой. Способ предусматривает одностадийное проведение процесса и обеспечивает выход цианмочевины 87 — 89Я,. Ероме того, способ отличается тем, что берут эквимолекулярные количества реагентов, Пример. Получение калиевой соли цианмочевины.

35 г технического цианамида кальция, содержащего не менее 50 /0 основного вещества, размешивают со 100 лл воды, затем прибавляют 100 лл кипящей воды и перемешивают 5 лин при 50 — 55 С. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 50 лл воды, фильтрат насыщают углекислотой (лучше под давлением), после чего к нему прибавляют

16 г (0,2 г. люль) цианата калия. (Отработанный осадок снова перемешивают 5 лин с

200 лл теплой воды, фильтруют и используют

5 маточник для гидролиза свежей порции цианамида кальция, что сокращает его расход на

15 — 200/o.)

Реакционную смесь перемешивают и нагревают 2 час на водяной бане при 50 — 55 С, 10 осадок углекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха (20 — 30 л л рт. ст.), нагревая колбу на водяной бане при 60 — 70 С. Сухой остаток измельчают, промывают 100 лл метанола и от15 фильтровывают калиевую соль цианмочевины весом 18,1 г (7 . o/0!.

Полученная таким ооразом соль содержит не менее 950/, основного вещества, немного углекислого калия и не дает качественных ре20 акций на дициандиамид и цнанат калия. Метанольный раствор упаривают и получают еще

6,5 г вещества, содержащего 52 — 570/, калиевой соли цнанмочевины. Общий выход составляет 87 — 890/0.

25 Если для промывки продукта реакции использовать насыщенный раствор калиевой соли цианмочевины в метаноле, то выход составляет 21,4 г (87%0 ) ..

Для очистки калиевой соли ее растворяют

30 в равном количестве воды при слабом нагре