Патент ссср 166794

 

l6 6794

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюа Сссетскит

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18 1!.1964 (№ 883221/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 25ХП.1968

Кл. 22b, 3/02

МПК С 09b

УДК 668.812.59(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Мнннстрое

СССР

Авторы изобретения

С. И. Попов, Т. Н. Курдюмова и С. А. Пленцова

3 аявитель

Научно-исследовательский институт полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНЫХ АНТРАХИНОНОВЫХ

КРАСИТЕЛЕЙ

Il !!

;0 11 — )-„C — Ж-R

c, /

О ИН-R

Изобретение относится к области получения красителей для крашения шерсти и шелка в красные тона.

Предлагаемый способ получения кислотных антрахиноновых красителей состоит в том, что производные 6-бром-1-(3 -сульфобензоил)антрапиридона подвергают взаимодействию с амином общей формулы 1-4NR . При этом получают красители следующего строения: где R — Н или алкил; Х вЂ” Н, галоид или алкил;

à — арил, алкил, цикло- или оксиалкил, которые могут содержать сульфогруппу, Пример 1. 3,6 г 6-бром-1-(3 -сульфобензол) -3-метилантрапиридона нагревают в

70 лл воды до кипячения и нейтрализуют содой. Раствор охлаждают до 65 — 70 С, добавляют 2,5 г п-толуидина, 11 л л 80%-ного изопропилового спирта и 0,12 г хлористой меди.

Реакционную массу размешивают при кипении в течение 5 час, добавляя в первые 2 час еще 0,33 г хлористой меди, 0,85 г соды и 0,85 г бикарбоната натрия в два приема. По окончании реакции отгоняют спирт и амин с ост10 рым паром, а оставшуюся массу подкисляют соляной кислотой до содержания в ней 4%

IC1. Осадок отфильтровывают, пасту размешивают в 200 мл 4 /о-ной соляной кислоты в течение 15 мин при 65 С, отфильтровывают и

15 сушат. 3 г полученного 6-(n-толуидино)-1-(3 сульфобензоил) -3-метилантрапиридона сульфируют в 30 мл 10%-ного олеума при 20 С до тех пор, пока проба, взятая в воду, не будет растворяться без остатка. Сульфомассу вы20 деляют на лед, краситель отфильтровывают, промывают 20%-ным хлористым натрием и сушат. Выход продукта 4 г. Краситель окрашивает шерсть и шелк в яркий фиолетовый цвет.

Пример 2, Применяя взамен и-толундина 3 г мезидина, получают по примеру 1 2,5 г

6-мсзидино-1- (3-сульфобензоил-3 - метилантрапиридона, окрашивающего шерсть и шелк в

30 яркий красный цвет, из слабокислой ванны.

166794

Предмет изобретения

О О

II II

Я03Н- -С С-N-R

10

15

О NH-R

Составитель Г, Шагалова

Редактор Л. А, Ильина Техред Л. К. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и Л. В, Юшина

Заказ 1390/1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Пример 3. Используя вместо 3,6 г 6бром-1- (3 -сульфобензоил) -3-метилантрапиридона соответствующее количество 4,6-дибром1- (3 -сульфобензоил) антрапиридона, получают по примерам 1 и 2 красители похожих оттенков.

Пример 4. 2 г 6-бром-1-(3 -сульфобензоил) -3-метилантрапиридона растворяют в

30 мл воды, нейтрализуют содой, добавляют

5 мл моноэтанолалеина, 2 г бикарбоната натрия и 0,05 г хлористой меди, размешивают при 70 — 75 С в течение 4 час, разбавляют до

100 мл водой и высаливают хлористым натрием 6+оксиэтиламино-1- (3 -сульфобензоил) -3метилантрапиридон, окрашивающий шерсть в красный цвет с синеватым оттенком. Выход

2,1 г.

Пример 5. 2 г 6-бром-1-(3 -сульфобензоил) -3-метилантрапиридона растворяют в

70 мл воды и 15 мл изопропилового спирта, нейтрализуют содой, добавляют 4 мл 35%-ного раствора едкого натра, 7 мл циклогексиламина и 0,2 хлористой меди, нагревают в течение 6 час при 75 С, подкисляют остывшую реакционную массу и выделяют 6-циклогексиламино-1 - (3 -сульфобензоил) -3-метилантрапиридон, окрашивающий шерсть в яркий красный цвет с синеватым оттенком. Выход

2,3 г.

1. Способ получения кислотных антрапиридоновых красителей общей формулы

5 где R — Н или алкил; Х вЂ” Н, галоид или алкил;

R — арил, алкил, циклоалкил или оксиалкил, которые могут содержать сульфогруппу, отличающийся тем, что производные 6-бром-1-(3 сульфобензоил) антрапиридона подвергают взаимодействию с амином общей формулы

Н11К .

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу подвергают сульфированию,