Патент ссср 167836
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 05Х1.! 963 (№ 840400/23-4) Кл, 121, 37 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 15.II.1965
NIiK, С Oib
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
УДК
: вторы изобретения
Г. Ф. Лымарь, И. В, Поликанов и С. А. Медведев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Подписная группа М 45
Известный способ получения монокристаллов карбида кремния гексагональной модификации (а — SiC) заключается в том, что при пользовании обычной трубчатой печью сопротивления с графитовым нагревателем при температуре 2500 С в течение 10 — 16 час в среде азота или водорода в полости цилиндра выращивают а — SiC в виде топких пластин. Выход продукта составляет 1 — 3% от исходной загрузки.
Предложенный способ отличается тем, что процесс выращивания ведут в вакууме. Кристаллы получают в виде крупных объемных монокристаллов а — SiC. Выход составляет
30 — 40% от исходной загрузки.
Пример 1. Для выращивания используют вакуумную печь сопротивления с графитовым нагревателем. Мощность печи 30 — 40 кна, регулировка мощности плавная. Точность стабилизации мощности 0,3%. Диаметр горячей 30ны нагревателя 90 чл, высота 200 л.и. Материал нагревателя, экранов и тигля — графит.
В графитовый тигель диаметром 70 — 80 лл и высотой 140 лл загружают исходный карбид кремния, который предварительно травят в кипящей царской водке пли смеси азотной и плавиковой кислот для удаления поверхностных загрязнений. Средний размер кристаллов исходного карбида кремния 0,5 — 1 5 л я.
Тигель закрывают графитовой крышкой и помещают внутрь нагревателя в таком положении, чтобы температура дна тигля была на
60 — 100=С ниже, чем в верхней его части, а с постепенным ее повышением печь откачивают при вакууме не ниже 10 - л.ч рт. ст. (2 — 3 час откачки). По достижении 1900 — 1950=С тигель выдерживают в течение 1 час (повышение температуры (рабочий) до 2150 С должно зани10 мать не более 15 лин). Прп 2100 — 2250 С процесс продолжается б — 8 vac, вакуум
10 — .чл рт. ст, Кристаллы а — SiC легко отделяются от
P — SiC. Большинство а — SiC (по рентгено15 структурному исследованию) принадлежит политипу бН, однако часто встречаются кристаллы политипов 21R и 4Н.
После подобной двукратной перекристаллизации выросшие мопокристаллы а — S!C бес2О цветны, имеют проводимость и-типа и удельное сопротивление до 10:- о,и сл.
В процессе вакуумной перекрпсталлизации возможно легирование растущих кристаллов, для чего в исходный карбид добавляют при25 меси в виде элементов или их соединений. Ha1IPHMPP, !IPH 10038! 167836 Предмет изобретен ия Составитель Т. И. Ухорская Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Кудрявицкая Корректор Л. В. Тюняева Заказ 12/4 Тираж 500 Формат бум. 60 90,"8 Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения монокристаллов карбида кремния путем перекристаллизации через газовую фазу при высоких температурах, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода карбида кремния гексагональной модификации, перекристаллизацию ведут в вакууме (не ниже 10=" мм рт. ст.) при непрерывном откачивании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выращивание монокристаллов ведут при температурах 2100 — 2250 С с градиентом температуры 6 — 10 С при однородном заполнении верхней половины тигля исходным карбидом кремния с величиной зерен 0,05 — 1,5 м и.
