Патент ссср 169114

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23оз

Заявлено 07.VII.1961 (Ko 737363/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547 472 2 002 2 (088.8) Государственный комитет по дела, изобретений и открытий СССР

Опубликовано 11.lll.1965. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 18.1П.1965 .Г S ° ° J

Лвторы изобретения

3. М. Новгородский и С. В. Зубарев

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Подптсная группа № 50

Известен способ выделения тиогликолевой кислоты из реакционной смеси, полученной при конденсации монохлоруксусной кислоты и тиомочевины, экстракцией из водных растворов серным эфиром. Однако применение больших количеств эфира делает производство тиогликолевой кислоты вредным, взрывоопасным и дорогим.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что реакционную массу обрабатывают хлористым барием, выделяют нерастворимую бариевую соль, разлагают ее

20%-ной серной кислотой, а из полученного водного раствора выделяют тиогликолевую кислоту вакуумной перегонкой. Это позволяет удешевить и обезопасить производство.

Пример. Тиогликолевая кислота образуется в результате реакции конденсации монохлоруксусной кислоты с тиомочсвиной, которые берут в эквимолекулярпом соотношении и растворяют в трехкратном от их веса количестве воды в течение часа. Температура реакции 70 — 80 С, Промежуточный продукт— псевдотиогидантоин солянокислый нейтрализуется безводной кальцинированной содой до рН 7, отфильтровывается, промывается равным по объему осадка количеством воды, после чего разлагается при 2-часовом нагревании до 103 — 105 С раствором едкого натра (концентрация 200 г/л), который загружается из расчета 2 люль NaOH на 1 моль исходной монохлоруксусной кислоты.

Тиогликолевая кислота выделяется из раствора в виде бариевой соли при добавлении раствора ВаС1„, взятого в эквимолярном соотношении с загруженной монохлоруксусной кислотой и растворенного в двухкратном от его веса количестве воды. Осаждение производится при 60 С, рН раствора во время

10 осаждения 9 — 9,5. Бариевая соль тиогликолевой кислоты отфильтровывается и дважды промывается равным по весу осадка количеством воды, после чего разлагается эквивалентным содержашемуся в осадке барию ко15 личеством 20%-íîé серной кислоты. Водный раствор тиогликолевой кислоты отфильтровывается от сульфата бария, который промывается равным ему по объему количеством воды, присоединяемой к основному фильтра20 ту: фильтрат упаривается под вакуумом 500—

600 лл рт. ст. при температуре около 100 С, а затем остаток — техническая тиогликолевая кислота подвергается фракционной вакуумной перегонке при остаточном давлении 10—

25 20лл рт. ст. Выход чистой тиоглпколевой кислоты 45 — 50% от теоретического количества.

Предмет изобретения

Способ выделения тиоглпколевой кислоты

3Q H e i UHoHHoi cMe i, ii0 eHH0 iip1i конденсации монохлоруксусной кислоты и тиомочевины, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают хлористым барием, выделяют нерастворимую бариевую соль, раз169114

4 лагают ее 20з/з-йой серной кислотой, а из по- лученного водного раствора выделяют тиогли колевую кислоту вакуумной перегонкой.

Редактор Н. П. Белявская Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Заказ 354/1 Тираж 850 Формат бум. 60X90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2