Реактор для исследования кинетики реакции

 

Изобретение относится к конструкции приборов (ректора) для исследования кинетики реакции, может быть использовано в химической и других областях промышленности и позволяет расширить область применения. Реактор содержит корпус, печь, охлаждающее устройство, патрубки, причем охлаждающее устройство выполнено в виде двух блоков из мягкого магнитного материала, между которыми помещен мелкодисперсный магнитный материал, а корпус реактора имеет U-образную форму. 1 з.п.ф-лы, 3 ил., 2 табл.

СО)ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (И) 4463 А1 (5l)5 В 01 J 19/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ зом.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ПъНТ СССР (21) 4622663/3)-26 (22) 20. )2,88 (46) 07. ) I 90. Бюл. И 41 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им, Н.И.Лобачевского (72) В.И.Фаерман и В.Н.Трутанов (53) 66. 023 (088. 8) (56) Патент США Р 4)65360, кл. В 01 J 19/20, 1979, Авторское свидетельство СССР

)1 1333402, кл. В 01 Л 19/20, 1987.

Изобретение относится к конструк- ции приборов (реактора) для исследования кинетики реакции и может быть использовано в химической и других областях промьппленности.

Целью изобретения является расширение области применения.

На фиг. l показан реактор, разрез; на фиг.2 — разрез А-А на фиг. I на фиг. 3 — зависимость температуры реактора от его длины при различных температурах печи. .Реактор для исследования кинетики реакции содержит станину 1, на которой неподвижно закреплен трубчатый

U-образный корпус 2 реактора, соединенный с линией 3 подачи реагентов и линией 4, ведущей к прибору-анализа-. гору. Трубчатая печь 5 свободно перемещается вдоль реактора на колесах 6, 2 (54) РЕАКТОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИ»

КИ РЕАКЦИИ (57) Изобретение относится к конструкции приборов (реактора) для исследования кинетики реакции, может быть использовано в химической и других областях промыл««ленности и позволяет расширить область применения. Реактор содержит корпус, печь, охлаждающее устройство, патрубки,. причем охлаждающее устройство выполнено в виде двух блоков иэ мягкого магнитного материала, между которыми помещен мелкодисперсный магнитный матер. ал, а корпус реактора имеет U-образную форму. 1 э.п.ф-лы, 3 ил., 2 табл,, Ее температура регулируется, стабилизируется с помощью блока 7, датчиком служит термопара 8, спай которой касается корпуса реактора, Холодильник

9 выполнен из мягкого магнитного материала в виде двух охлаждаемых про-. точной водой блоков, расположенных по разные стороны корпуса реактора соединенных с полюсами постоянного магнита 10. Пространство между холодильником и корпусом заполнено мелкодисперсным магнитным материано«« !l. Укрепленная неподвижно отсчетная шкала

12 и:прикрепленная к печи с грелка 13 служат для определения длины «аст«« реактора L находящейся ири температуре опыта.

Реактор работает следуюг«««««обра1604463

V Со

К = 1п ——

2L; С;

Трубчатая печь сдвигается вправо до положения, соответствующего L О (т.е., корпус реактора находится при комнатной температуре), устанавли-.. вается требуемая температура печи Т, rio линии 3 подается поток реагентов, и по линии 4 он направляется s анализатор, например в масс-сиектромер.

Регистрируется аналитический сигнал (например,.масс-спектр), по которому определяется состав подаваемой в ре-,. актор смеси. Печь, надвигается на ре" актор на расстояние L<, при этом эффективная длина реактора, т,е. длина 15 нагретой части трубчатого корпуса 2, равна 2 L Повторно определяется состав выходящих из реактора газов и рассчитываются концентрации исходных веществ и конечных продуктов реакции, 20

После этого операция повторяется при другом 1.

Расчет кинетических данных (на пример, для реакции первого порядка} производят следующим образом. Конс- 25 танту скорости реакции К определяют по формуле, гед U - линейная скорость движения газа в реакторе;

2L — длина нагретой части реактора;

G - концентрация исходного ре-: 35

О агента на входе в реактор;

С - его же концентрация на выхо1 де из реактора (при длине нагретой зоны 2L,).

Постоянство величины К при различ-, lp ных L) подтверждает соответствие реак,ции первому порядку, необходимое ко.— личество экспериментов по ее определению рассчитывают исходя из величин случайной ошибки определения К и тре- 45 буемой точности.

Энергию активации изучаемой реакции Е, определяют путем проведения измерений К при нескольких температурах печи Т по тангенсу угла наклона зави- 50 симости 1п К. М 1/Т, Реактор испытан при исследовании термоспада диэтилтеллура в атмосфере водорода. Корпус реактора представляет собой U-образную кварцевую трубку 55 внутренним диаметром 4 мм и внешним

6 мм, рабочая часть (входящая в тер.мостат) длиной 70 см. Корпуса холодильника, изготовленные иэ железа, крепились через асбестовую прокладку к открытому торцу печи и устанавливались таким образом, чтобы зазор $ межг ду ними и корпусом реактора составлял 2-3 мм. Ширина охлаждающей зоны 1 составляла 20 мм. Через каналы холодильника пропускалась вода со скоростью 0,5 л/мин температурой 16-18 С, Торцы постоянного магнита (материал

АН-1, масс 1 кг) плотно прикреплялись между корпусами холодильника (фиг,2). Напряженность магнитного поля в области, куда вводился корпус реактора, составляла при этом 10 З Э.

Зазор между корпусом реактора и холо; дильником заполнялся железными опилками средним диаметром 0,2 мм, которые под

) действием магнитногo поля создавали надежный тепловой контакт между корпусом реактора и холодильником. Величина температурного градиента, измеренная путем перемещения термопары А в канале реактора при постоянной температуре реактора, измеряемой термопарой

В (кривая а, фиг, 3), не менялась после многократного (более 100 раз) перемещения печи относительно корпуса реактора. Для сравнения зазор между холодильником и корпусом реактора был плотно заполнен медной проволокой, при этом зависимость температуры реактора от его длины также описывалась кривой а, Однако после 20 перемещений печи вдоль реактора на полную его длину тепловой контакт между корпусом и холодильником ослаблялся, что приводило к уменьшению температурного градиента (кривая б, фиг.3). Для проверки точности измерения эффективной длины реактора была изучена зависи-. мость температуры от длины реактора

При различных температурах печи путем введения термопары А в канал реактора на различную глубину (фиг . 3) . Эксперименты подтверждают высокую величину температурного градиента на входе в реактор (кривая а), измейение которой от комнатной до температуры печи происходит на участке реактора длиной от 0 5 см (Т печи 150 С) до 1,5 см (Т печи 450 С), В табл. 1 приведены значения относительной ошибки измерения эффектив- ной длины реактора при различных положениях.

Очищенный от кислорода и влаги водород барботирует через ловушу с жидТаблиц а

Относительная ошибка измерения эффективной длины реактора, Е, при 1., см

Т, С

20 30

10

1,25

3,8

2,5

7,5

1,6

5,0

450

15,0

Т аблиц а2

К 10, с

Т С

10 20 30 40

3,2 + 0,3

20 + 2,0

63+ 5,0

200 «+ 15

250;7

233,1

195,3

112

254 253,2 252,3

252 247 242,3

252 . 236,6 223

250 205 171

"Т

251,5

237,7

208,2

137

390

5,160446 ким днэтилтеллуром (термостатированную при комнатной температуре) и направляется в реактор, установленный на аналитической стойке масс-спектромет ра MH 1201. Часть потока газа, выхо5 дящего из реактора,.направляется в .ионный источник масс-спектрометра, с помощью которого непрерывно регистрируется интенсивность линии молекуляр" ного иона . Te (С H<)z пропорцио» напьная концентрацйи дйэтилтеллура в

"выходящих из реактора газах, Печь термостатируют при 360 С, надвигают на реактор и измеряют значения интенсивности характеристических линий диэтилтеллура I, при различных L, .

В табл.2 приведены результаты измерения при четырех температурах и усредненные значения К (среднее ариф- 20 метическое величин), рассчитанных по приведенной формуле.

По тангенсу угла наклона зависимости логарифма константы скорости реакции от обратной температуры реак- 25 тора получено значение энергии активации реакции Е 14248 кДж/моль.

Как видно из табл.2, предложенный реактор позволяет получать данные с

3 6 той же точностью, что и в прототипе, но значительно проще в изготовлении эа счет изменения формы корпуса и отсутствия пробоотборных трубок, надежнее в эксплуатации за счет отсутствия запирающих вентилей. Кроме. того, его эффективную длину можно плавно регулировать от нуля до всей длины реактора, что расширяет воэможности его применения для исследования реакций, идущих с различными скоростями.

Формула изобретения

1. Реактор для исследования кинетики реакции, содержащий корпус, печь, жестко связанное с ее торцом охлаждающее устройство и технологические патрубки, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, охлаждающее устройства выполнено в виде двух блоков из мягкого магнитного материала, между которыми помещен мелкодисперсный маг-. нитный. материал.

2. Реактор по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что корпус реактора имеет U-образную форму.

1604463

200 б

50 20 10 0

Сост авит ел ь А, Тел е сницкий

Редактор О. Юрковецкая Техред П.0лийнык Корректор В, Гирняк

Заказ 3415 Тираж 415 Подписно е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям р и и ГКНТ СССР

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

11 но-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, у

11 1! с7 л Гага ина 101 роизводствен P