Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в вольтамперометрическом анализе природных, сточных вод на содержание в них микроколичеств неорганических элементов. Цель изобретения - повышение точности измерения путем уменьшения влияния ПАВ на аналитический сигнал. Для этого рабочий электрод предварительно помещают в анодную камеру электролизера, заполненную 0,05 - 0,1 М раствором раствором KCL. Через камеру с помощью индифферентных электродов пропускают переменный ток амплитудной 450 - 500 мА в течение 3 - 4 мин. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

482226/31-25

5.09.88

3,11.90, Бюл. № 43

Томский политехнический институт .М. Кирова .А. Каплин, Л.Д. Свинцова, Н.М. Мордва и Т,Б, Клюева

43.253(088.8)

Гадицкий В.В. и др. Автоматический изатор "катион" для непрерывного опления ионов цинка в сточных водах.— ная металлургия, 1982, ¹ 17,, с,,32 — 34.

Фогг А. и др, Окислительное амперометское проточно-инжекционное опредее цианид-ионов на стеклоуглеродном троде после его предварительной элекимической обработки. — Analyst, 1987, ¹7,,р. 1071 — 1072. рич лен эле тро

1 12, ской анал амп видн вод дим чест ние влия на а риру поае метр поля спос (21) 4 (22) 1 (46) 2 (71) им. С (72) А вин (53) 5 (56) ана ред

Цве зобретение относится к аналитичехимии, а именно к электрохимическому зу, и может быть использовано в вольтрометрическом анализе и его разностях: в анализе природных сточных других водных обьектов, где необхоопределять содержание микроколинеорганических элементов. елью изобретения является увеличечности измерений путем уменьшения ия поверхностно-активных веществ алитический сигнал. а фиг. 1 представлена схема, иллюстщая реализацию способа обработки хности электрода для.вольтампероческого анализа вод; на фиг. 2 и 3— ограммы, поясняющие предлагаемый б.!

Ы 1608560 А1 (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОВЕРХНОСТИ

ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОД (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в вольтамперометрическом анализе прироДных, сточных вод на содержание в них микроколичеств неорганических элементов.

Цель изобретения — повышение точности измерения путем уменьшения влияния ПАВ на аналитический сигнал. Для этого рабочий электрод предварительно помещают в анодную камеру электролизера, заполненную 0,05 — 0,1 M раствором KCI. Через камеру с помощью индифферентных электродов пропускают переменный ток амплитудой

450 — 500 мА в течение 3 — 4 мин. 3 ил, Электролизер 1 для обработки электрода состоит из анодной и катодной камер, источника 2 переменного тока, индифферентных электродов 3, разделительной мембраны 4, рабочего электрода 5, подвергаемого обработке, На фиг. 2 представлены полярограммы, на основе которых проводится измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди в речной воде без обработки электрода 6 и после обработки электрода 7, на фиг. 3— полярограммы анодных пиков мышьяка в речной воде с добавлением соляной кислоты (кривые 8 и 9 — съемка полярограмм проводилась без обработки электрода, 10— съемка полярограммы проводилась после обработки электрода).

Способ осуществляется следующим образом.

1608560 бражены на фиг, 2

55

Загрязненный электрод погружают в анодную камеру, заполненную, как и катодная камера 0,05 — 0,1 М раствором хлорида калия. На индифферентные электроды подают переменный ток с амплитудой

0,45 — 0,5 А от источника тока и выдер>кивают режим 3 — 4 мин. Затем ток отключается, электрод вынимается из раствора, ополаскивается тридистиллированной водой и погружается в электрохимическую ячейку для вольтамперометрического анализа, подключенную к полярографу. После этого проводят последовательные измерения анодных пиков на рабочем электроде до тех пор, пока рабочий электрод не станет удовлетворять заданной точности измерений, При неудовлетворительной воспроизводимости данных обработку повторяют.

Способ обработки электрода без нало>кения потенциала на электрод более эффективен, чем электрохимические способы с наложением потенциала на электрод. Это обусловлено тем, что в процессе наложения переменного тока на раствор хлористого калия в анодной (рабочей) камере на электроде происходит образование атомарного хлора

Сà — 1е - С! и других активных частиц, которые могут разлагать органические поверхностно-активные соединения на поверхности электрода, погруженного в раствор. Два фактора — химический (активные частицы) и электрохимический (переменный ток) — способствуют очистке поверхности электрода в анодной камере, заполненной 0,05 — 0,1 и раствором хлористого калия.

Пример 1. Анализ речной воды на содержание меди, свинца, кадмия и цинка с предварительной обработкой электрода (ртутно-пленочного).

Рабочий электрод (фиг, 1) пообещают в анодную камеру электролизера, заполненную 0,1 М раствором хлористого калия, подают переменный ток 450 мА от источника переменного тока на индифферентные электроды и проводят обработку электрода в течение 3 мин. Затем электрод споласкивают тридистиллированной водой и погружают в электрохимическую ячейку, где установлен электрод сравнения и помещена аликвота (5 — 10) мл анализируемого раствора. Затем при помощи полярографа и ро водят электрона ко пление on ределяемых металлов при потенциале электрода, равном — 1,5 В (отн. нас. к. э.), и регистрируют вольтамперограмму с регистрацией анодных пиков меди, свинца, кадмия и цинка, Концентрирование металлов на электроде и съемку вольтамперограмм повторяют

3 — 4 раза. Концентрацию свободных металлов в анализируемой воде определяют по методу добавок стандартных растворов определяемых элементов. Полярограммы изоПример 2. Анализ водопроводной воды на содержание мышьяка с обработкой электрода по предлагаемому способу, Рабочий электрод, которым является графитовый электрод, с электролитически нанесенной пленкой золота, помещают в анодную камеру с 0,05 М раствором хлористого калия, подают переменный ток 500 мА от источника переменного тока на индифферентные электроды и проводят обработку электрода в течение 4 мин. Затем электрод ополаскивают тридистиллированной водой и помещают в ячейку, где установлен электрод сравнения, которым является каломельный электрод, и помещена аликвота (5 — 10) мл анализируемой воды с добавлением хлористоводородной кислоты до рН 1.

При помощи полярографа проводят электроконцентрирование определяемого металла при потенциале -0,3 В (отн. нас. к.э.) и регистрируют вольтамперограмму полученного на электроде концентрата мышьяка.

Концентрирование мышьяка на электроде и съемку вольтамперограмм электрорастворения повторяют 3 — 4 раза. Концентрацию мышьяка определяют по методу добавок стандартных растворов определяемых элементов, Потенциал анодного пика мышьяка равен +0,11 В.

Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод позволяет проводить измерения аналитических сигналов свободных металлов с погрешностью менее 20% в необработанных и обработанных разными способами речных и других водах, в 2-3 раза меньше требует затрат времени, чем такие традиционные методы, как, например, тренировка электрода со сменой потенциала электрода, обработка электрода по данному способу пОвышает чувствительность определений металлов в 1,5 — 2 раза, для осуществления способа не требуется дорогой аппаратуры, как, например, при лазерном облучении.

Формула изобретения

Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод, включающий злектрохимическую обработку поверхности электрода и ри переменномтоке, отличающийся тем,что,с целью увеличения точности измерений путем уменьшения влияния поверхностно-активных веществ на аналитический сигнал, электрод предварительно помещают в

1608560 ано ную камеру электролизера, запал- рентных электродов пропускают переменнен ую 0,05-0,1 М раствором хлористого ный ток с амплитудой 450 — 500 мА в течекали, через которую с помощью индиффе- ние 3 — 4 мин.

1608560

ОГ д

04

-ОГ 48

110 А

Составитель Т. Николаева

Техред.М.Моргентал Корректор Л, Патай

Редактор И, Горная

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Заказ 3612 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5