Оптическая ячейка к жидкостному хроматографу
Изобретение относится к области исследования и анализа материалов разделением на составные части с использованием хроматографии, а более конкретно к оптическим ячейкам жидкостных хроматографов. Цель изобретения - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этаже разделения. Оптическая ячейка размещена внутри капиллярной колонки. Ячейка содержит корпус в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световыми окнами. Ячейка дополнительно снабжена зубчатыми гребенками треугольного профиля, сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала. Гребенки установлены параллельно колонке в зоне светового окна с внешней стороны. Зубья гребенки находятся в оптическом контакте с корпусом. Гребенки выполнены зеркальными, а полости между ними заполнены иммерсионной жидкостью. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1610410
А1
Р1) С 01 N 21/03
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4608888/28-25 (22} 24. 11. 88 (46) 30, 11.90. Бюп, 1 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения (72) Ф.Я,Фролов, В,В,Бражников, Г. Г.Васияров и В.В.Помазанов (53) 535.242 (088,8) (56) Беленький Б.Г, и др.Капиллярная жидкостная хроматография. Л.:Наука, 1987, с.64-68, рис.47.
Патент СНА 1Ф 4375163, кл. С 01 N 15/00, 1979. (54) ОПТИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА К ЖИДКОСТНОИУ
ХР ОИАТ ОГР АФУ (57) Изобретение относится к области исследования и анализа материалов разделением на составные части с использованием хроматографии, а более конкретно к оптическим ячейкам жидИзобретение относится к области исследования и анализа материалов разделением на составные части и использованием хроматографии, а именно к оптическим ячейкам жидкостных хромато гр афо в.
Цель изобретения - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этапе разделения.
На фиг.1 изображена оптическая ячейка для жидкостного хроматографа, на фиг.2 — ход лучей в плоскости,перпендикулярной оси колонки, Оптическая ячейка к жидкостному хроматографу содержит корпус 1 в ви2 костных хроматографов, Цель изобретения - повьппение чувствительности измерений.и сокращение нремени измереt ний на любом этаже разделения. Оптическая ячейка размещена внутри капиллярной колонки. Ячейка содержит корпус в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световыми окнами, Ячейка дополнитель" но снабжена зубчатыми гребенками треугольного профиля, сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или ранен радиусу цилиндрического канала. Гребенки установлены параллельно копонке в зоне светового окна с внешней стороны.
Ф
Зубья гребенки находятся в оптическом @ контакте с корпусом. Гребенки сыпет - (/) нены зеркальными, а полости между ними заполнены иммерсионной жидкостью. С
2 ил .
Мабб . де цилиндрического канала иэ плавлен)р брр ного кварца, ограниченного световым окном 2, образованным удалением внешнего защитного покрытия, Оптическая ячейка дополнительно снабжена гребен™ ками 3, 4 с зубцами 5 треугольного профиля и с углом 90, сдвинутыми одо на относительно другой на половину нага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала корпуса 1.
Гребенки 3, 4 установлены параллельно Ф" корпусу 1 в зоне светового окна с и внешней его стороны с возможностью оптического контакта с коргусом зубцов 5 гребенок, гр,1ни которых выполнены зеркальными, à IloJIocTII 6 между ки.ми з вполнеllbl иммерспонной жидкостью, 16104 10
Гребенки выпойняют следующим обра= зом.
Берут стопку покровных стекол к микроскопу толщиной 0,2 ммм 20 штук и на полированном станке они шлифуют= ся под углом 45, затем каждая пластина ставится спинка к спинке, образуя гребенку с зубцами 5 треугольного про= филя с углом на вершине 90, На грани 10 о гребенки методом распыления в вакууме наносится металл с высоким коэффици= ентом отражения, преимущественно алюминий. Таким oGpазом получают гребенку с микропрофилем, с шагом, равным диаметру капилляра. Световой канал образован источником 7 света, оптическим элементом 8, фотоприемником 9 и системой регистрации, Источник 7 света и фотоприемник размещены по высоте 20 оптической ячейки, Детектирование в ж».дкосrном хроматогр афе осуществляется следующим образомм.
Пучок света от источника 7 входит 25 в оптическую ячейку перпендикулярно границе раздела сред, не испытывая при этом ни преломления, ни светорас= сеяния. Единственные потери в этом случае возникают вследствие отражения,g0
Из-за наличия иммерсионной жидкости во внутренних полостях гребенки не происходит потерь света на отражение, Свет по сле многократного прохождения в результате отражения от зеркальных граней проходит через оптическую ячейку и исследуемое вещество и сигнал направляется на фотоприемник, Как видно на фиг,1, ширина светового пучка ограничивается шириной од- »О нонаправленной отражающей плоскости зуба гребенки, равной половине шага, с тем, чтобы не происходило наложение пучков света друг на друга.
Как видно на фиг,2„луч света, проходящий через оптическую ячейку и иммерсионную жидкость „не преломг»яет= ся в результате исчезновения границы р аздел а ср ед, Нреимуцеством является тот факт, что измерительной ячейкой может являться любая часть хроматографической капиллярной колонки; необходимо только в этом месте очистить небольшой участок (2-5мм) от з ащитно го ла55 ка. Таким образом, можно проводить детектирование на любом этапе разделе.ния, сокрац1ая время анализа при необходимости фиксирования легко анализируемых компонентов. Ячейка принципиально не имеет непромываемых объемов и не вносит возмуцающих факторов в хромато гр афиче ский процес с разделения q
Использование иммерсионной жидкости, имеющей близкий показатель преломления с материалом кварцевой Е,апиллярной ячейки, позволяет свести к минимуму потери света на границах раздела сред. Использование зубчатой гребенки для подачи света, многократного отражения EI вывода света в совокупности с иммерсионной жидкостью и микроколонкой из плавленного кварца используется впервые. Такое сочетание позволяет получать в микрообъег»ах (10=100 нл) существенно большую длину оптического пути света (в 10-20 раз) при минимальных потерях и рассеянном фоне, что позволяет существенно увеличить чувствительность измерения.
Детектор может найти применение в жидкостной и сверхкритической хромато графии, а также спектрофотометрии, колориметрии, турбидиметрии и т,д.
Его применение позволит значительно повысить эффективность использования жидкостного хроматографа, так как при несложной конструкции детектора достигается увеличе»»ие на порядок чувствительности сложного прибора, что соответственно позволит повысить чувствительность анализов токсичных микроз агрязнений в окружающей среде и в исследовательской работе, Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я
Оптическая ячейка к жидкостному хромато гр афу, содержащая цилиндрический корпус хрол»атографической колонки, выполнен»»ый из плавленно го кварца с капиллярным каналом, входным и выходным оптическими ок»»аии, о т л ич а ющ а я с я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и сокращения времени измерений на люом этапе разделения, она дополнитель. но снабжена зубчатыми гребенками из оптически проз р ачно ro мат ериала, o»Iтически сопряженными с окнами ячейки, при этом гребенки установлены с внешней стороны корпуса на оптическом кон"
I такте, параллельно оси корпуса, причем зубцы выполне»ы треугольной формы с прямым углом при вершине, шагом
5 1610410 6 не менее радиуса капиллярного кана- выполнены зеркальными и расположены ла и сдвинуты относительно друг дру в объеме, заполненном иммерсион ой
ra на половину шага, грани гребенки жидкостью, 1610410
Составитель Н,Стукова Хехред N,Öèäûê Корректор Н Король
Редактор М, Бандура
Заказ 3736 ирйж 5 12
Подписно е
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, вмоскве, )К-35, Раушская наб;, д. 4/5
Производственно--издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101
