Способ контроля выработочных свойств стеклошариков для производства стекловолокна

 

Изобретение относится к спектральным методам оценки и контроля качества стеклошариков и может быть использовано при контроле технологии выработки стекловолокна. Целью изобретения является повышение точности и удешевление контроля. Способ включает термообработку контрольной и исследуемой партий шариков, получение и обработку спектров. Температура термообработки выбирается согласно дериватограмме, и термообработка осуществляется в два этапа: сначала 60-90 мин с охлаждением на воздухе в течение 10-15 мин, затем 30-60 мин с охлаждением до нормальных условий. Используется ИК-диапазон в области 1400-700 см<SP POS="POST">-1</SP>. На основании полученных ИК-спектров вычисляются величины Δλ=(λ<SB POS="POST">980</SB>-λ<SB POS="POST">макс</SB>, и/или D<SB POS="POST">800</SB>/D<SB POS="POST">макс</SB>, и/или D<SB POS="POST">980</SB>/D<SB POS="POST">макс</SB> и по расхождению этих величин для исследуемой и технологической партии судят о выработочных свойствах исследуемой партии стеклошариков.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21 35 г

ta>с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4326284/24-25 (22) 11.11.87 (46) 30.12.90. Бюл. № 48 (72) Г. Л. Тыш ковский, В. И. Фертиков, Н. К. Викулова и Ю. М. Таланов (53) 543.422.4 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1081482, кл. G 01 N 21/35, 1984.

Авторское свидетельство СССР № 1513395, кл. G 01 N 23/223, 1985. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ВЫРАБОТОЧHbIX СВОЙСТВ СТЕКЛОШАРИКОВ ДЛЯ

ПРОИЗВОДСТВА СТЕКЛОВОЛОКНА (57) Изобретение относится к спектральным методам оценки и контроля качества стеклошариков и может быть использовано при контроле технологии выработки

Изобретение относится к спектральным методам оценки и контроля качества стеклошариков и может быть использована при контроле технологии выработки стекловолокна.

Цель изобретения — повышение точности при определении качества партии стеклошариков для производства стекловолокна, а также удешевление проведения анализа.

Пример. Проводят сравнение качества двух партий стеклошариков, сваренных из одной и той же шихты, но иа различных печах и отличающихся по выработочным свойствам. Из каждой партии берут по 7 стеклошариков. С каждым из них проводяг следующие операции: размол до размера зерен не более 70 мкм, двухэтапная термообработка на графитовых подложках при

T=940 С, причем первый этап нагрева

75 мин с охлаждением в течение 12 мин при комнатной температуре на графитовой подложке (подложку с пробой вынимают из

„„SU„„1617327 А 1

2 стекловолокна. Целью изобретения является повышение точности. и удешевление контроля.

Способ включает термообработку контрольной и исследуемой партий шариков, получение н обработку спектров. Температура термообработки выбирается согласно дериватограмме, и термообработка осуществляется в два этапа: сначала 60 — 90 мин с охлаждением на воздухе в течение 10 — 15 мин, затем 30 — 60 мин с охлаждением до нормальных условий. Используется ИК-диапазон в области 1400 — 700 см . На основании полученных ИК-спектров вычисляются величины ЛХ=(+80 — |акакс ), H/Hën D8(щ/г |макс, И/ИЛИ D080/Вмакс И ПО раСХОждЕНИЮ ЭТИХ величин для исследуемой и технологической партии судят о выработочных свойствах исследуемой партии стеклошариков. печи и кладут на шамотовый кирпич), второй этап нагрева при 940 С в течение

45 мин с охлаждением до н.у. на графитовой подложке (подложку с пробой вынимают из печи и кладут на шамотовые кирпичи). Затем размол до размера зерна не более 8 мкм, приготовление таблетки из 0,7 мг стекла и 200 мг KBr, съемка ИК-спектра на приборе ИКС-29 в диапазоне 1400 †7 см, обработка ИК-спектров, нахождение величин ЛХ=(10,2 — |,„), D; = а8

= lg — " для частот v„, 980, 800 см г 980/ так

0800/Dmax, НаХОждЕНИЕ раЗНОСтИ между средними значениями AA„D800/D,„, D980/Dmm Ъ |

Для выяснения вопроса о принадлежности двух независимых выборок к од ной генеральной совокупности следует вос1617327

ЗО

40.Форл ула изобретения

1 пользоваться U-критерием Умлкинсона-Ман1 ! на-Уитни. Если вычисленное значение U-кри терия меньше критического значения UI 7, о,оу из таблицы или равно ему, то гипотеза о принадлежности двух независимых выбо рок к одной генеральной совокупности от вергается и принимается альтернативная ги потеза.

Партию, имеющую значение D8oo/D „, !

/ 980/ лак и/или ЛХ больше, и/или значение меньше по сравнению с соответствующими значениями для партии, характеризующейся хорошими выработочными свойствами (технологической партии), считают плохого качества.

Применение вариантов «и/или» для расчета показателей целесообразно в зависимости от тексов (толщины) вырабатываемых из стеклошариков стеклонитей: «и»вЂ” при выработке стекловолокон больших тексов (толстые волокна, которые являются более «капризными» при выработке):

«или» при выработке стекловолокон малых тексов (тонкие волокна). Вариант «и» обозначает, что определяются обязательно

1- 980/ - mак все три показателя М., /л800//л„,,„, вариант «или» обозначает, что определяют только один из этих трех показателей.

На первом этапе термообработки достигается полурасплавленное состояние, увеличивающее подвижность структурных единиц. Первый этап проводится к течение

60 — 90 мин, в результате чего достигается релаксированное состояние структуры. За время, меньшее указанного интервала, полное релаксированное состояние структуры не достигается. С увеличением времени термообработки на первом этапе начинаются процессы перестройки структуры, результаты которых однозначно не интерпретируются.

Охлаждение в течение 10 — 15 мин позволяет фиксировать достигнутое равновесное состояние и избегнуть дальнейших процессов структурной перестройки при более длительном охлаждении.

На втором этапе термообработки начинают я процессы перестройки структуры, имеющие различные скорости в силу неодинакового провара стекломассы. Время термообработки на втором этапе 30 — 60 мин достаточно для достижения максимальных различий в структуре. Время меньше 30 мин не позволяет получить статистически достоверных различий, так как р-зница в ско-, ростях структурных перестроек еще незначительна. 3а время, большее 60 мин, скорости структурных перестроек сравниваются и различия сглаживаются. Во всех случаях выхода за заявляемые пределы ИК-спектры образцов исследуемых и технологических партий неотличимы одна от другой. Быстрое охлаждение до нормальных условий обеспечивает стабилизацию достигнутых различий.

В ИК-спектрах термообработанных стеклошариков наблюдаются следующие отличия по сравнению с ИК-спектрами исходных стеклошариков в частотах v симметричных и асимметричных колебаний: а) увеличение интенсивностей полосы

800 cM, обусловленной Vena S; — Π— S; B Непрерывной кремнекислородной сетке; б) высокочастотный сдвиг максимума полосы "" Si — 0 — Si в интервале 1070—

1100 см в) изменение относительных интенсивностей полос асимметричных валентных колебаний 5К вЂ” Π— Si u Si — СУ вЂ” Ме (-980 см ), характеризующих высоко- и низкокремнеземистые фазы соответственно.

Обработку ИК-спектров проводят в следующей последовательности.

Проводят базовые линии, причем для вычисления 0 .. и D980 в качестве базовой используется прямая, проведенная через края полосы асимметричных валентных колебаний 5 — О (приблизительно при частотах

1330 и 830 см ), а для вычисления

D800 в качестве базовой используется прямая, проведенная через высокочастотный край полосы (-820 см ) параллельно нулевой линии. Далее определяют значение Liam для полосы асимметричных валентных колебаний Si — Π— Si и рассчитывают разности ЛХ=(10,2 — i .m.„) мкм, а также интенсивности падающего (J„) и прошедшего (7,) излучений при частотах ъ,„, 980, 800 см и рассчитывают для каждой частоты значения оптической плотности

D;=i 0 o". Затем рассчитывают отношения

С

0980/Dmax И D800/Dniax, а ТакжЕ ОТНОШЕНИЕ 980/ тах Л

Способ контроля выработочных свойств стеклошариков для производства стекловолокна, заключающийся в том, что проводят термообработку шариков из исследуемой и контрольной партии, регистрируют их спектры, вычисляют характеристические параметры спектров, по расхождению которых в разных партиях судят о выработочных свойствах стеклошариков, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и удешевления контроля, термообработку осуществляют в два этапа, на первом из которых шарики нагревают 60 — 90 мин и охлаждают 10 — 15 мин на воздухе, а на втором шарики нагревают 30 — 60 мин и охлаж1617327

0ggp/О и/или +

Составитель Д. Пахомов

Редактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор Н. Ревская

Заказ 4114 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рву шская на 6., д. 4 5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. агарина, 10! дают на воздухе до нормальных условий, причем температуру и термообработки выбирают согласно дериватограмме, регистрируют ИК-спектры поглощения в диапазоне

1400 — 700 см, а в качестве характеристических параметров исполБзуют величины

Ak=(kg!1P — Лмакс ) И/ИЛИ DgPP/Омакс, где 1. — длина волны; дцоо,09во, 0".. — оптическая плотность на

Х=-800 см, 980 см, в максимуме полосы валентных колебаний соответственно.