Электролит никелирования

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5))5 С 25 0 3 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (с)(,), м= )=ынн- )- зор

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4601446/07. (22) 23.09.88 (46) 23.02.91. Бюл. Р 7 (71) Калининградский государственный университет (72) А.С.Милушкин (53) 621.357,7.669.248(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

)> 198875, кл . (; 25 D 3/ 16, 1966.

Авторское свидетельство СССР

У 234810, кл. С ?5 D 3/1?, 1967. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электро1-2 ммоль/л. Введение укаэанного соединения в электролит обеспечивает

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению никелевых покрытий из пирофосфатных электролитов.

Цель изобретения — расширение интервала плотностей тока, снижение наводороживания стальной основы, увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий.

Электролит содержит сернокислый никель, пирофосфат калия, хлористый аммоний, буру и и-(л-диметиламинофенилаэо)-бензолсульфонат натрия. Электроосаждение ведут при плотности тока 1-4 А/дм, температуре 40-50 С, литическому нанесению никелевых покрытий, которые могут испольэоваться как защитно-декоративные в различных областях техники. 11ель изобретения — расширение интервала îTности тока, снижение наводороживания стальной основы и увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 40-60 пирофосфорнокислый калий 160-200, хлористый аммоний 3-5, бура 3-5, п-(п-диметиламинофенилазо)-бенэолсульфонат натрия общей формулы повышение физико-механических свойств покрытий. 2 табл. рН 8,5-9,0, при механическом перемешивании.

Электролит готовят следующим образом. о

Растворяют отдельно при 40 — 50 С все соли. К раствору сернокислог0 никеля добавляют раствор пирофосфата калия. Осадок пирофосфата никеля, образующийся вначале, растворяется при перемешивании. Затеи к смеси прибавляют растворы хлористого аммония и буры. Электролит прорабатывают в течение 4-6 ч при Д к = 0,5 А/дм с

Q. целью удаления примесей, отфильтровывают и к готовому раствору добавляют

1629355 группы, смещающие электронную плотность к атому азота. Атомы азота, .серы и кислорода являются реакционны5 ми центрами, посредством которых и осуществляется прочная связь молекул добавки с поверхностью металла катода. Формула добавки:

Определение физико-механических свойств получаемых осадков проводят 15 следующим образом.

Наводороживание металла основы изучают по изменению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали УЯА диаметром 0,8 мм и рабочей 2p длиной 100 мм, измеренной числом оборотов до разрушения при скручивании на машине К-5. Ингибирующее наводороживающее действие И определяют по формуле 25

М = 100%, ао гда а и а — число оборотов до разрушения проволочного об- 30 разца до и после никелирования соответственно.

Блеск никелевых покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиопевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значения 50-90 соответствует блестящей поверхности, 90-100 — зеркальной.

Физико-механические свойства нике- 40 левых осадков определяют на стальных пластинах 40 40 2 мм. Нерабочую сторону изолируют лаком. Образцы перед нанесением покрытия полируют тонкой наждачной бумагой, обезжиривают 45 венской известью, промывают дистиллированной водой.

Рассеивающую способность определяют на ячейке Херинга-Блюма. Качество и внешний вид покрытия оценивают с помощью микроскопа. Пористость никелевых покрытий определяют по ГОСТУ.

Выход по току измеряют с помощью никелевого кулонометра. Потенциал катода снимают с.помощью потенциометра Р375.

Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180 о

Твердость осадков измеряли на приборе ПМТ-3 методом статического вдавСтадия поражения

V блескообразующую добавку, Для приготовления растворов используют реактивы марки ч.д,а, Высокий блескообразующий и ингибирующий эффект п-(п-диметиламинофенилазо)-бензолсульфоната натрия связан со строением этой добавки, содержащей две электронодонорные метильные ливания алмазной пирамидки под нагруз кой 50 r и рассчитывают по формуле

1854 P

Н =, кгс/мм где P — нагрузка, (50 г), d — диагональ отпечатка.

Испытания образцов на коррозионную устойчивость проводят в камере

"солевого тумана . Раствор, содержащий 30 г/л хлористого натрия, распыляют через каждые 15 мин в течение

7 ч. Продолжительность распыления

3 мин. Результаты определяют по шкаt ле, приведенной в табл.1. Внутренние напряжения (ВН) измеряют методом изгиба катода на установке, позволяющей.регистрировать величину перегиба плоских (110 10 0,8) образцов из стали 65Г Во времени

Т а б л и ц а 1

Характеристика поверхности покрытия

Слабое потемнение поверхности или обесцвечивание пассивирующей пленки

Наличие продуктов коррозии в виде точек или пятен на 1015Х поверхности образца

Продукты коррозии на 20-40Х поверхности

Наличие продуктов коррозии более чем на 50Х

Наличие продуктов коррозии металла-основы в виде точек.

Как видно из приведенных в табл.? данных, введение в известный электролит блескообразующей добавки п-(и-диметиламинофенилазо)-бензолсульфоната

1629355 натрия позволяет расширить . интервал допустимых плотностей тока (до 4 A/дм ) в пределах которого получаются качественные осадки с зеркальной поверхностью (95100 отн.ед.), что позволяет значиТаблица 2

I 1 ILLI

Содержание компонентов, г/л, и показатели свойств

Компоненты и свойства

Сернокислый никель . 40 50

Пирофосфорнокислый калий . 160 180

Хлористый аммоний 3 4

Бура 3 4 и-(и-Диметиламинофенилазо),-бензолсульфат натрия,миоль/л 1 I

Плотность тока, А/дм 4 1

60 50 50

50 50 50

50 5

180

180 180

4 4

4 4

200 180

5 4

5 4

180

180 180

4 4

4 4

2 2

4 4

1 2

2 3

1 i

3 4

1162 1249 1245 1250 1200 1172

86 100 97 98 79 77

87 99 99 99 96 95

1140 1226

92 87

100 . 100

71 74

413 433

1172 1072

78 -89

99 99

70 70 73 77 80 80 77 80

420 405 423 429 417 418 420 406

-0,42 -1 54 2 2 6 12 6 12 - 0,42 . 3,36

12

12

8

6

4

100 100 99 100 98 98 98 98

100 100 99 98 100 100 98 98

98 98 99 100 97 97 99 97

Осадки малокристаллические, гладкие; плотные, хорошо склеены с основой, отсутствует питтинг и нитевидные декуриты, поверхность зеркальная

100 100

f00 98

98 100

Степень коороэионного поражения

Т - II

Потенпиал катода мВ Выход по току; Ж

Блеск покрытий, отн.ед.

Рассеивающая способность,7.

Микротвердость, кгс/мм

Внутренняя напряженность, кгс/мм

Пористость, 1/см>, при толщине осадка,мкм:

3

7

Пластичность,й, при времени на-. несения, мин

12,5

26

52

Характеристика осадков тельно интенсифицировать процесс никелирования, а также практически исключить наводороживание стальной основы (N = 97-100%) и увеличить катодный выход по току (77-92%}.

1629355

Микротвердость осадков никеля в присутствии блескообразующих добавок при Д„ = 1 А/дм составляет

405 кгс/мм . С увеличением плотности тока и концентрации добавки микротвердость несколько возрастает, причем Д = 2 и 3 А/дм достигает максимума.

Хлористый аммоний

Бура п-(п-Диметиламино40 фенилазо)-бензалсульйонат натрия, ммоль/л

3-5

3-5 при следующем соотношении компонент тон, г/л:

40-60

160-200

Сернакислый никель

Пирафасфарнакислый калий, Составитель В.Игнатьев

Техред Л.Олийнык Корректор М.Шароши

Редактор Н.Яцола

Заказ 412

Тираж 396

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводстненно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Сравнительная оценка скорости каррозиции исследуемых осадков па пяти-, балльной шкале корразионной стойкокости гальванопокрытий позволяет отнести их к I-II стадиям, отмечается наличие продуктов коррозии в виде точек или пятен на 10-15% поверхности, н то время как в электролите без добавок наличие продуктов коррозии на 60% поверхности образца. 20

В электролите без добавок внутренние напряжения сжатия в осадках никеля при Ц» = 1 А/дм составляют

-14,7 кгс/мм . С увеличением Д» до

4 А/дм ВН меняют знак и переходят 25 но ВН растяжения (2,23 кгс/мм ). При-, сутствие в электролите блескаобразую,I щей добавки н количестве.1 ммоль/л при" ; водит к уменьшению ВН сжатия (-1,54 и

-0,42 кгс/мм ). При увеличении концентрации добавки pа 2 ммоль/л в электролите ВН переходят .во внутрен-. ние напряжения, растяжения (3,36 и

6;12 кгс/мм ),, Получаемые осадки хороша сцепленные с основой, практически беспаристые (3 поры на 1 см при толщине

10 мкм). Электролит обладает высокой рассеивающей способностью (837).

На покрытиях отсутствует питтинг и нитевидные декуриты. Это позволит широко использонать его в народном хозяйстве. Кроме того, блескообразаватель нетоксичен.

Формула изобретения

Электролит никелиронания, содержащий сернокислый никель, пирофос-. фат калия, хларистый амманий, буру, отличающийся тем, что, с целью расширения интервала плотностей тока, снижения наводораживания стальной основы, увеличения катодного выхода по току и блеска покрытий, он дополнительно содержит п-(-диметиламинофенилаза)-бенэасульфонат натрия общей формулы