Способ обнаружения свинца
Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности обнаружения. Анализ проводится на фильтровальной бумаге, в качестве реагента используется спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил-2,4.6-трифенилпиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатными растворами с рН 1,0-2,0. 3 табл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4603908/25 (22) 09.11.88 (46) 15.03.91. Бюл. N. 10 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского (72) P.Ê.×åðíîâà, Л.В.Хохлов"., Е.Г.Кулапина, О.В,Шаламова, В.Д.Бубело, П.В.Решетов и А.П.Кривенько (53) 543.42(088.8) (56) Кривенько А.П. и др. Химия гетероциклических г единений, 1084, N. 12, с.16521655. Таланов Ш,Т. и др. Узбекский химический журнал, 1972, N 5, с.20. Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к капельному флуоресцентному анализу объектов, содержащих свинец, Цель изобретения — повышение селективности обнаружения свинца без его предварительного отделения. Согласно способу в качестве органического реагента используют гидрохлорид 1,3диметил-2,4,6-трифенилпиперидиния. Используемый реагент синтезирован по известной методике. Обнаружение свинца проводят флуоресцентным методом в микрообъеме при нанесении капли анализируемого раствора на пористую подложку — фильтровальную бумагу. Нанесение капли раствора на бумагу позволяет снизить объем анализируемой пробы и тем самым снизить количество определвемого элемента. Использование анализа на бумаге является важным в практическом применении, так как умень Ж 1635086 А1 (54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ СВИНЦА (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения — повышение селективности обнаружения. Анализ проводится на фильтровальной бумаге, в качестве реагента используется спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил-2,4,6-трифенилпиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатными растворами с рН 1,0-2,0, 3 табл. шение анализируемого объема позволяет значительно снизить трудоемкость и время проведения анализа, т.е. повысить его производительность. Кроме того, как показали эксперименты, проведение хемил юминес-. центной реакции на бумаге позволяет стабилизировать пробу, что не всегда достигается при проведении хемилюминесцентной реакции в жидкой фазе. Стабилизация пробы на твердофазном носителе позволяет проводить определение не по месту выполнения анализов. а в нестационарных условиях. На лист фильтровальной бумаги микропипеткой объемом 0,1 мл наносят каплю раствора свинца с концентрацией 10-100 мкг/мл. Объем микрокапли 0,005 мл. диаметр пятна не превышает 1 см. На подсохшее пятно наносят каплю 0,7-1,5%-ного спиртового раствора реагента с соответствующим буферным раствором (рН 1-2). Объ1635086 50 смеси равно 1:1. емное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет I:1. После подсыхания капли нэ бумаге флуоресценцию пятна наблюдают визуально непосредственно с бумаги с источником возбуждения СВД-120А с использованием светофильтра il= 254 HM. При этом наблюдается голубое свечение. Проводят контрольный опыт. На фильтровальную бумагу наносят реагент в буферном растворе. Свечение отсутствует. Пример 1. На лист фильтровальной бумаги микропипеткой наносят каплю раствора свинца с концентрацией 10-1000 мкг/мл, объем микрокапли 0,005 мл. На подсохшее пятно наносят каплю 1ф>-ного спиртового раствора реагента в смеси с буферным раствором с рН 0,5, Объемное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет 1:1, После подсыхания капли флуоресценцию наблюдают визуально. Наблюдается голубое свечение. В контрольном опыте свечение отсутствует. Пример 2. Аналогично примеру 1 определение проводят при рН 1,0. При этом наблюдается более интенсивное голубое свечение пятна, чем при рН 0.5. Пример 3, Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 2,0. Наблюдается интенсивное голубое свечение пятна, Пример 4, Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 3.0. Наблюдается менее интенсивное голубое свечение пятна, чем в примере 3. Наилучший аналитический эффект реакции наблюдается при рН 1,0 — 2,0 (хлоридно-ацетатно буферные растворы), Все дальнейшие определения проводят при рН 1,0. В табл.1 приведены данные о влиянии концентрации раствора реагента на обнаружение свинца. Таким образом. данные табл.1 показывают, что оптимальная концентрация реагента 0,7-1.5 . Все дальнейшие определения проводят с 1 (,-ным раствором реагента. 8 табл,2 показан выбор оптимального объемного соотношения раствора реагента и буферного раствора, Наилучший аналитический эффект наблюдается при объемном соотношении раствора реагента и буферного раствора 1:1 (табл.2). В оптимальных условиях определяют предел обнаружения свинца с укаэанным реагентом, В табл.З показаны пределы обнаружения свинца с предлагаемым реагентом, При определении фактора селективности обнаружения свинца с предлагаемым реагентом установлено, что флуоресценция не наблюдается в присутствии 2000-кратного избытка следующих элементов: Cu (I I), Mg (И), Са (И), Zn (И), Cd (I I), Ni (I 1), Nb (И), Со (I I), Al (lll), Sc (lIt), Ga (t tI), Y (lll), Sn (IV), Pr(lll), Nd (III), Tb (И1), Lu (И), Оу (III), Е г (I t l), Yb (I 1 t), Ti (IV), Ge (IV), Zr (IV), Sr (I11), Cr (Ill). Se (IV), Mo (И), Mn(ll). Os(ll), lr(IV), Rh(lll), Pd(ll), Pt(IV), Gd (lll), Ce (IV), La (I II), Fe (ll). Предел обнаружения свинца с данным реагентом составляет 0,05 мкг. Таким образом, обнаружение свинца проводится беэ его предварительного отделения, отличается высокой селективностью, малым объемом пробы и может быть использовано для контроля за содержанием свинца в природных и производственных объектах. Способ может быть рекомендован для обнаружения 0,05 мкг свинца на фильтровальной бумаге. Формула изобретения Способ обнаружения свинца, включающий добавление к пробе раствора органического реактива и регистрацию хемилюминесценции образовавшегося комплекса. отличающийся тем, что, с целью повышения селективности обнаружения, анализ проводят на фильтровальной бумаге, а в качестве раствора органического реагента используют 0,7-1,5 -ный спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил2,4,6-трифенилпиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатными буферными растворами с рН 1.0-2,0, причем объемное соотношение раствор реагента: буферный раствор в 1635086 Таблица 1 Таблица 2 Таблица 3 Составитель А. Горбатенко Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Редактор М,Петрова Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 752 Тираж 412 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5
