Способ полярографического определения цинка (ii) и галлия (iii)

 

Изобретение относится к аналити2 ческой химиьг л может Рыть использовано для одновременно; о определения цинка и га алия в объектах производи гэа гзллия, 1)епь изобретения - одновременное определение цинка и галлия при совместном присутствии без отделен. Ч сопутствующих элементов. Цель достигаете тем, что в качестве фона кспдт-зукп смесь сопи фона тет раалклламмония с монозтаноламином при молярной концентрации (0,1-1,4) и (м COOT ; TI--J ве ;но. Определению ас Mci ia-f г щелочнь и 1челочноземельные металлы, медьt кадмии, алюминий, олово , титан, свилей, железо, никель, кобальт i ванад -т, хроч, молибден, I табл. S

СФСЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ! ИЕЖИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (-ц С 01 Н 27/48 разом.

ГОСУДАРС ТБЕННЬЬ1 1-(ОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТИРЬГГИйУ

ПРИ ГК1.1Т СССР (21) 462214 /25 (22) !9.01.88 (46) 23.03.91. Бюл. 11 11 (71) Институт химии Урагьского отде— ления AH СССР (72) Д.И.Курбатов и Л.!О.Булдакова (53) 543.25 (088.8) (56) Neeb R, ес ali. К инверсионн=во.l&тамперометричегком; определ ению цинка в фоновых электролитах, содер-. я„"щих триэтаноламин, — Z. апа . ьйеш.

i97 „ "85 М 2, р.121 †1.

R. S in 8 i e t a.L 1. Z . .Ana1.. Cnem.

1983, 316, /, р. 714-715. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФЖЕСКОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ !!ИНКА i, I I) И ГАЛЛИЯ (Х ь .) (57) Изобретение относится к aêaëèòèИзобретение относится к области аналитической химии цинка и галлия, а именно к их определению в различных объектах, являющихся полупродуктами при производстве галлия, Цель изобретения — одновременное определение пинка и r аллия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов.

Полярографическое определение цинка (II) и галлия (111) при совместном присутствии включает растворение образца в минеральной кислоте и последующее определение на фоне смеси соли тетраалкиламмония с моноэтаноламином при малярной концентрации (0,1—1,4) (0,1-0,6) соответственно.,. SUuo Ji 03 /. 1 ческой химии и может быть HcnoJIb3QBa. но для одновременного nn;:eäeëeíèÿ цин ка и галлия в разли 1;- ых объектах производства галлия, цель изобретения одновременное определенче цинка и галлия при совмес-.íàì присутствии без отделе н.-я сопутству сц1их элементов.

Цель достигается тем,, что B качестве фона ис.поль зукл смесь сопи фона тетраалк:,паннония с моноэтаноламином при молярной концентрации (О 1 — 1,4) и (0, -0,6) соот-.-.етс...ве;-:.но. Определению не мешают це-.о.-ьнь е и целочноземельные ме таллы, медь,. к адмий . алюминий, олово, титан., свинеп, железо, никель, кобальт, ванад.1й, хром, молибден, ! табл.

Полярографическому определению галлия не мешают щелоч -.ые и щелочноземельные металлы,. мед -; кадмий, цинк, алюминий,, олозо, титан, свинец. При наличии в пробе свинца следует применять чкс снокислые истгоры. Висмут в определяемом рас во->е г IppoJJHçóåòся„ но на определение не влияет. Индий не мешает д .: отноше.. ия Оа:In — 1: О, марганец — до отношения Оа: %ь = 1;10.

Определению цинка не мешают все указан-.ые элементы„ за исключением индия, а также железо, никель, кобальт,. ванадий, хром, молибден, Способ осуществляется следующим об25

163676

Дпя определения содержания цинка (II) и галлия (III) применяют поляро. граф (например, ПУ-1). Анодом служит насыщенный каломельный электрод (нас.к,э.) или внутренний анод, в качестве которого используется донная ртуть ° Катод-ртутный капающий электрод, Дпя растворения навески используют минеральные кислоты (НГ, НС1, смесь HNO и НС1 в соотношении 1:3) квалификации х.ч. После растворения к раствору добавляют концентрирован-. ную НС1 и нагревают до удаления летучих кислот и паров воды. Если в про- 15 бе присутствует свинец, то соляную кислоту заменяют уксусной. Для приготовления фона электролита смешивают.

1-2 части моноэтаноламина и i-9 частей 1 M раствора соли тетраалкиламмония. Прямая пропорциональная зависимость между концентрацией элементов и значением максимального тока соблюдается в пределах 1 .10 — 5 10 rx

xион/л. Расчет содержания металлов можно проводить методами добавок и градуировочного графика. Деаэрация растворов не требуется, Иавеску анализируемого вещества, содержащую 0 5-5,0 мг определяемых 30 элементов, при нагревании растворяют в 10-15 мл смеси HN0 и НС1 в соотно-, шении 1:3, после растворения раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют 5-10 мл концентрированной соляной кислоты, вновь упаривают до влажных солей. Операцию выпаривания повторяют 2-3 раза. В присутствии свинца навеску растворяют в концентрированной НС1 и после получения влаж- 40 ных солей к ним добавляют уксусную кислоту, далее поступают аналогично.

1 4

Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл с помощью 1 11 раствора НС1 (или ..1 М

СН СООН).

При приготовлении фона электролита аликвоту 5,0 M помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют с помощью раствора NH+ÎH (1:4) до рН 5-7, добавляют 1-8 мл моноэтаноламина и

0,5-9,0 мл 4 И раствора соли тетраалкиламмония, до метки доводят водой, Получают фон электролита, содержащий моноэтаноламин и соль тетраалкиламмония при молярной концентрации (0,1—

0,6) и (0,1-1,4) соответственно. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от — 1,0 до — 1,7 В (ртутный анод) в переменнотоковом режиме.

Содержание элементов определяют, измеряя высоту пика с потенциалом

1,23 В для цинка и — 1,64 В для галлия. Расчет проводят с помощью метода добавок или градуировочногб графика, Результаты способа представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ полярографического определения цинка (II) и галлия (III), включающий обработку образца минеральной кислотой и последующее полярографирование на фоне смеси соединения этаноламина и соединения аммиака, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью одновременного отделения цинка и галлия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов, в качестве фона используют смесь моноэтаноламина и соли тетраалкиламмония при молярной концентрации (0,1...

0,6) — (0,1...1,4) соответственно.

Ch

И о и т +

1636761

Сб

О л о

С") ь о

1 о цх! ос

an н и In

С4 о Ь н

О! о

Э

СФ I

Ц

С» ю л л

С" 4

Ф,Щ ь л

С»4

СО

С41 л

СЧ о а

СЧ О

Са4 л О а

СЧ о щ

4»

Ф

С4 N o о л ф

О О

t4 О и О о х (0

Ц ! 44

1 ICI

1 Ф)

Оъ о

СЧ

Ch о

СЧ Ф л а

Са1 л

С 1 а

an

CIa

44 е о

° I!

4 Х

СЧ

О а о

СЧ

CD а

С 1

Ю а о с

О о о а о м о

Ф

СЧ

СЧ

Я О

С4 о

М

О

СЧ а

Р1

С4 а

С 4 м

О н

Ь о

СЧ СЧ м ь

С4 л

ОР о а.

Са1

Ф4 а о

СЧ л о и л о

° Ф

СЧ л о

1: в о 3

1х л о

СЧ л о

° а С4 л о

1О а о

Ю

СЧ а о о

° Ф

СЧ о о о е л

I" х

Cl4 ж о ллл л Î

° а СС!

Сп Сл3 С Ч л л Г о-о .Г ъ./ 44 ф gt 46

ЮСЧK а а

СЧ С44 л л

ЕС4 О

VO 1

1 й!

Ц

14ф Ф fv

335 *

Ф

\ф а

\О о — г— Î о

1 и ! о

lI4 1

v 1 о

СЧ СЧ С 4 Cal о о о о л а л л о о о о

ФК Ф аР

1- Ф ! дала и ллем 4ФО

° Ф я аО о w л лС Ъ 44)

Ръ сч co cn