ПРИ fHHT СССР (21) 4615794/04 (22) 05,12.88 (46) 07.04.91. Бюл. ¹ 13 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим" (72) Ф.И. Товстохатько, Ю.M. Блажин, Э.А. Тульчинский, В.Е. Пастор, А.П. Bopожейкин, В.Е. Леонов, С.В. Бурушкин, Ф.К. Гильмутдинов и Е.Б. Цыркин (53) 547..261.03 (088.8) (56) Патент ФРГ ¹ 3117023, кл. С 07 С 47/055, l981.

Изобретение относится к области химической технологии органического синтеза, конкретно к усовершенствованному способу очистки метаноласырца от контактных ядов. Очищенный продукт используют для поучения формал ьд егида .

Целью изобретения является повышение степени очистки от контактных ядов вЂ” соединений железа и аминосоеди нений.

Пример 1. Метанол-сырец сос.I тава, мас.X: метанол 88,1; вода 8,0, I диметиловый эфир 3,2, высшие спирты-.

0,5, содержащий 4,0 10 мас.7 соединений железа (легколетучие сое-4 динения железа 2,4 10 мас.Ж и нелетучие соединения железа 1,6Х

Х10 мас.X) и 2,2 ° 10 мас.7. аммиака и аминосоединений нагревают в теплообменнике до 75 C и подают в

2 (54) CIIOCOB ОЧИСТК1 . METAHOJIA-CbP

ОТ КОНТАКТНЫХ ЯДОВ (57) Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к очистке метанола-сырца от контактных ядов. Цель вЂ” повышение степени очистки. Очистку ведут путем вьщер0 живания метанола-сырца при 65-90 С в течение 1-8 ч и пропускания через ионообменную смолу (катионит КУ-2) и объемной скоростью 1-3 ч и при 10-60 С. Способ позволяет повысить степень очистки до 99,1X (про тив 807. в известном способе) .

1 табл. термостатированную емкость, в которой метанол-сырец выдерживают при

75 С в течение часа. После выдерживания метанол-сырец пропускают .через емкость, заполненную катионитом

КУ-2 с объемной скоростью 3 ч

Температура метанола-сырца на входе о в емкость с катионитом равна 60 С.

В очищенном таким образом метанолесырце содержится О, 74 10" мас.X соединений железа, из которых 0,37А

-J

Х10 мас. X составляют летучие соединения железа, а также 0,20 ° 10 мас.X ами нос оеди не ний .

Таким образом, в результате очистки получают метанол-сырец, в котором массовая доля летучих соединений железа и аминосоединений соответствует показателям кач ес тва высшег о сорта.

1640135

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 98,5 от аминосоединений 99,17.

Пример ы 2,3. Опыты проводят по примеру 1, варьируя время термостатирования. Результаты представлены в таблице.

Пример ы 4 6. Во всех опытах метанол-сырец нагревают в теплоо s обменнике до 65 С, изменяя время выдерживания метанола-сырца в емкости при этой температуре. Объемная скорость пропускания через катионит.КУ-2 1 ч ™, температура метанола-сырца на входе в емкость с катиоо китом 10 С.

Полученные результаты представлены в таблице.

П р н м e p ы 7-10. Во Bc ex опы- 20

1 тах метанол-сырец нагревают в тепо, лообменнике до 85 С,изменяя время вы-держнвания метанола-сырца в емкости при этой температуре. Объемная скорость пропускания через. катионит 25

КУ-2 4 ч, температура метанола-сыр".У ца на входе в емкость с катионитом

40 С.

Полученные результаты представ.вЂ” лены в таблице.

Пример ы 11-13. Во всех опытах метанол-сырец нагревают в тепо лообменнике до 90 С, изменяя время выдерживания в емкости при этой температуре; Объемная скорость пров пуска ния ч ер ез кати онит КУ-2 3 ч температура метанола-сырца на входе в емкость с катионитом 50 С.

Полученные результаты представ-. лены в таблице.

Пример 14. (контрольный) .

Метанол-сырец нагревают в теплообмен нике до 60 С и выдерживают его при о этой температуре в термостатированной емкости в течение 4 ч. Затем ме- 45 о танол-сырец при 10 С пропускают чек рез катионит КУ-2 с объемной ско= ростью 1 ч . Полученный метанол-сырец содержит 1,75 ° 10 мас. соедине- .

-Х ний железа, из которых 1,2 ° 10 мас . составляют летучие соединения желе" 50

sa, а также 0,50 10 мас. . аминосоединений.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет 95,0 от аминосоединений 55

97,7Х.

Пример 15 (контрольный).

Метанол-сырец нагревают в теплообмен.нике до 65 С и выдерживают его при о этой температуре в течение 0,5 ч.

Затам метанол-сырец при 10 С пропускают через катионит КУ-2. с объемной: скоростью 1 ч

Пример 16 (контрольный) .

Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 15. Однако, время выдерживания метанола-сырца 10 ч °

Пример 17 (контрольный) .

Опыт проводят в условиях, аналогичных примерам 7-10. Однако, время выдерживания метанола-сырца 10 ч.

Пример 18 (контрольный) °

Опыт проводят в условиях примера 12, однако метанол-сырец нагревали и

Ф а вццерживали в емкости при 95 С. Полу ! ченный метанол-сырец содержит 2 1p

Я10 мас.7. соединений железа, из которых 1,64 10 мас.Х составляют летучие соединения железа, а также

О, 20 10" мас. аминосоединений.

Степень очистки метансла-сырца от летучих соединений железа сосвЂ” тавляет 93,27 от аминосоединений

99, 1Х.

Пример 19 (контрольный) .

Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 8, однако метанол-сырец пропускали через катионит с объемной скоростью 5 ч

Результаты примеров 14-19 представлены в таблице.

П р и м. е р 20 (сравнительный) .

Метанол-сырец того же состава, что в примере 1. Насосом прокачивают через подогреватель, в котором его наг ревают до 95 С, и при этой температуре подают на анионообменную смолу

АВ-17 с объемной скоростью 10 ч

В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений железа составляет 11,7 ° 10 мас. (в т.ч. летучие соединения железа 9,1Х

Х10 мас.7), содержание аминосоединений 1,? 10 1мас.7.

Степень очистки метанола-сйрца от летучих соединений железа составляет

62,17. от аминосоединений 45,5Х.

Пример 21 (сравнительный) .

Очистку метанола-сырца проводят аналогично примеру 21, однако объемная скорость пропускания его через анионообменную смолу составляет 5 ч™, В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений железа составляет 9,2 10 мас.Х (в т.ч. летучие соединения железа 7,0Х

110 мас. X), аминосоединений 1 О Х и 1

)(10 мас.X.

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа составляет

70,8Х от аминосаединений 54,5Х.

Пример 22 (сравнительный).

Очистку метанола-сырца проводят аналогично примеру 21, однако объемная скорость пропускания его через аминообменную смолу составляет 1 ч

В очищенном по такому способу метаноле-сырце содержание соединений

eg железа составляет 6,0 10 мас.Х. (в т.ч. летучие соединения железа 4,8Х

Х10 мас.Х), аминосоединений 4,0<

Х10-0 мас %

Степень очистки метанола-сырца от летучих соединений железа 80,0Х от аминосоединений 81,8Х.

1640135

Предлагаемый способ позволяет по-, высить степень очистки метанола-сыр- .ца от контактных ядов до 99,1Ж по сравнению с 80Х в известном способе.

Формула изобретения

Способ очистки метанола-сырца от

1О контактных ядов путем пропускания через ионообменную смолу при 10вЂ”

60С, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки метанол-сырец выдерживают е при 65-90 С в течение 1-8 ч-, а затем пропускают через катионит КУ-2 с объемной скоростью 1-3 ч™.

Состав очищенного продукта Степень очистки, Х от, т

Вр емя, ч

При- Т емп ер амер тура, С

Массовая доля соединений, мас. Х ю10

Массовая летучих соединений желеаминосоединений доля аминосоединений, мас. ХХ10 за общее железо летучие соединения железа

О, 74 0,37

0,58 0,25

0,50 0,25

1,34 0,61

0,78 0,48

0,76 0,48

0,54 0,28

0,50 0,24

0,48 . 0,25

0,48 0,24

0,97 0,60

0,78 0,52

0,70 0,52

1 75 1,20

1,88 1,08

О, 76 0,48

0,48 0,24

2, 10 1,64

0,86 . 0,48

2 3

-1

1,0

2,0

4,0

1,0

4,0

8,0

1,0

2,0

4,0

8,0

1,0

4,0

8,0

4,0

0,5

10,0

4,0

2,0

0,20

0,21

0,19

0,31

0,30

0 20

0,22

0,21

0,20

0,22

0,21

0,50

0,48

0,30

О ° 20

0,20

0i30

98,5

99,0

97,5

98,0

98,8

99 0

99,0

97,5

97,8

95,0

95,5

98,0

99,0

93,2

98,0

99,1

98,6 .98,6

98,6

99,1

99,0

99,1

99 1

99,0

99,1

97,7

97,8

98,6

99,1

98,6

Способ очистки метанола-сырца от контактных ядов

Похожие патенты:

Способ получения метанола // 1634661

Способ получения метанола // 1469788

Способ получения метанола // 1442514

Способ получения метанола // 1442513

Способ автоматического регулирования температурного режима слоя катализатора в реакторе // 1375311

Изобретение относится к автоматизации многополочных каталитических реакторов и может быть использовано в химической промышленности, например, в производстве синтеза метанола

Способ автоматического управления температурным режимом реактора синтеза метанола // 1370115

Способ получения метанола // 1342893

Способ получения метанола // 1336471

Изобретение относится к способам получения низших алифатических спиртов, в частности метанола, который имеет разнообразное применение

Способ регенерации метанола процесса предотвращения гидратообразования природного газа // 1330124

Способ регенерации метанола процесса предотвращения гидратообразования природного газа // 1330123

Способ выделения метанола из смесей с углеводородами с4 или с5 // 2101273

Изобретение относится к способам выделения метанола из смесей с углеводородами С4 или С5

Способ получения алканолов и гликолей // 2113428

Способ получения метанола // 2117627

Изобретение относится к технологии каталитической конверсии углеводородов и получения метанола из синтеза-газа

Способ каталитического частичного окисления природного газа, способ синтеза метанола, способ синтеза фишера-тропша // 2126376

Синергетический способ производства метанола (варианты) // 2127720

Изобретение относится к объединенному синергетическому способу производства метанола и производству третичных бутиловых эфиров низших алкилов частичным окислением тяжелых фракций углеводородов

Переработка природного газа с получением метанола // 2135454

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано на химических и нефтехимических предприятиях, производящих синтетические спирты, в частности метанол

Реактор для проведения гетерогенного экзотермического синтеза // 2136359

Изобретение относится к процессам и аппаратам химической технологии и может быть использовано для осуществления экзотермического гетерогенного синтеза, в частности в производстве метанола или аммиака из синтез-газа

Способ выделения метанола из побочного продукта синтеза 1,4- бутиндиола // 2137746

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения метанола из побочного продукта синтеза 1,4-бутиндиола (1,4-БИД), полученного взаимодействием формальдегида и ацетилена, который находит применение в производстве полимерных материалов

Способ получения метанола // 2152378

Изобретение относится к энергосберегающим способам синтеза метанола из синтез-газа, полученного парциальным окислением природного газа воздухом, обогащенным кислородом, воздухом или в потоках кислородсодержащего газа с большим содержанием азота в энергетических машинах с выработкой электроэнергии на всех стадиях получения метанола

Способ переработки природного газа с получением метанола // 2160624

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано на агрегатах производства метанола