Способ отбелки хлопкового масла
Изобретение относится к масложировой промьшшенности, н частности к способам очистки растительных масел . Целью изобретения является улучшение качества масла за счет сни-. жения цветности и кислотного числа, для чего в качестве адсорбента используют бентопорошок, модифицированный водным раствором серной кислоты концентрацией 15-25%,при соотношении бентопорошок: серная кислота от 1:9 до 1:11, в течение 5-7 ч при 90- 110°С, а затем водным раствором хлорида алюминия при соотношении бентопорошок : хлорид алюминия от 1000:12 до 1000:14. 6 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (Я) 5 С 11 В 3/10
t: (1
t
Ь
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтоескомм свидктельствм
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ по изОБРетениям и ОТКРытиям
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4673501/13 (22) 04, 04 . 89 (46) О/. 04 . 91. Ьюп. 1- 13 (71) Институт химии AH TCCI" (72) Л.Оразмурадов, Х.И.Эрнепесов, 0.0.(:ëïÿðîëë, Л.Иухлмецкулиев, l0.И.Тарасевич и Н1.11лмецов (53) 665.036 (ОЯЯ.Я) (56) Лвторское свидетельство СССР
1 - 457718, кл. С 11 8 3/10, 1975. (54) СИОСОБ ОТЦЕЛКИ Х1101!КОВОГО ИЛС1!Л (57) Изобретение относится к млслс жировой промышленности, в частности
Изобретение относится к млсложировой промышленности, в частности к способам очистки растительных масел.
Целью изобретения является улучшение качества масла за счет снижения цветности и кислотного числа.
При адсорбционной очистке растительного масла в качестве лдсорбента используют бентопорошок, модифицированный водньи раствором серной кислоты, концентрацией 15 — 25/ при соотношении бентопорошок : серная кислота от 1:9 до 1:11 в течение 5-7 ч при
90-110 С, а затем водвьи раствором хлорида алюминия при соотношении бентопорошок : хлорид алюминия от
1000:12 до 1000:14.
При обработке серной кислотой достигаются оптимальные значения удельной поверхности и пористости (радиуÄÄSUÄÄ 1640149 А 1 к способлм очистки растительных масел. Целью изобретения является улучшение качества маслл за счет сни-. жения цветности и кислотного числа, для чего в качестве лдсорбента используют бентопорошок, модифицированный водным раствором серной кислоты концентрацией 15-2Ы,при соотношении бентопорошок: серная кислота от 1:9 до 1:11, в течение 5-7 при 90110 С, л затем водньи раствором хло— о, рида ллюмпния при соотношении бентопорошок : хлорид алюминия от 1000:12 до 1000:14, 6 табл.
1 са пор), ва доступные для проникновения в структуру моптмориллонитл извлекаемых из nòбелпв",емого масла нежелательных компонентов. Однако лдсорбент, полу;енный модифицированием серной кислотой, несмотря на развитую удельную поверхность, пористость и повышение дефектности кристаллической решетки, проявляет слабые отбеливлющие свойства по отношению к неставдартному хлопковому маслу. Следовательно, за отбеливающие свойства монтмориллонпта являются ответственньии Hp только структурные характеристики, но и соотношение активных центров внутри кристаллической решетки минерала, в частности
H:Al+ форм кислотностей. Лля регулирования этого соотношения вводится
II стадия - модифицирование обработкой водорастворимой солью алюминия
3,164014
1 . A1C1 до достижения оптимального со" отношения H+:А1+ форм кислотностей в пределах от 3:4 до 4:4. Подбирают для каждого конкретного случая опре-, 5 деленное соотношение Н :А1+, при котором адсорбент с данной степенью разрушения и размером пор проявляет лучшие отбеливающие свойства по отношению к хлопковому нестандартному 10 мя луе
Пример 1. Для отбеливания нестандартного хлопкового масла в качестве адсорбента используют бентопорошок. Модифицирование производится 15 на Х стадии обработкой Н S04. 10%-ной концентрации при Т:Я=1:10, температуре 98-100 С, время обработки б ч.
На ХХ стадии образец после кислотной обработки обрабатывают раствором 20
А1С1 в расчете 12, 4 мг А1С1 у на 1 r бентонита. Отмытый, высушенный при
100 С до постоянного веса образец отсеивается до размера частиц 0,070,25 мм. 25
Отбеливающую способность адсорбента испытывают на нестандартном хлопковом масле с исходной цветностью
27 красных единиц (к.е.) при 70 желтых (ж.} и 2 синих (с.) по показаниям 30 цветометра Ловибонда„ кислотным числом 0,92 мг КОН. Отбеливание проводят описанным способом.
Цветность отбеленного хлопкового масла. 20 к.е. при 35 ж.g расход Каус- 35 тической соды 1,5% от веса масла, потери жиров 2%.
Пример 2. В качестве адсорбента используют бентонит, модифици- рованныи на Х стадии Н ЯО4. 15%-ной 40 концентрации при Т:F,=1:10, температуре 98-100 С, время обработки б ч, на
ХХ стадии — раствором A1CI> в расчете
12,4 мг А1СХ на 1 г бентонита, Цветное число отбеленного хлопкового масла 15 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,3% от веса масла, потери жиров t,5%.
Пример 3. В качестве адсорбента используют бентонит модифициро,50 ванный на I-й стадии 20Х-ной H S04 при
Т:%=1:10, температуре 98-100оС, время обработки б ч, на II-й стадии — раство-,: ром А1С1, в расчете 12,4 мг А1С1 на 1 г бентонита, Цветность отбеленного хлопкового масла 9,к.е. при 35 ж., расход каi устической соды 1,0Х, потери жиров 1%.
Пример 4. В качестве ñop бента используют бентонит, модифицированный на Х стадии 25%-ной H А1С1 на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла 14 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,3% от веса масла, потери жиров 1,5%. Пример 5, В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на Х-й стадии 30%-ной Н ЯО4. при Т:K=1:10, температуре 98100 С, время обработки б ч, на II-й стадии — раствором АХС1 в расчете 12,4 г А1С1 на 1 г бентонита. Цветность отбеленного хлопкового масла 16 к..е. при 35 ж., расход каустической соды 1,4% от веса масла, потери жиров 2%. Полученные результаты (примеры 1-5), характеризующие влияние кон центрации серной кислоты, приведены в табл.1 ° Пример б. Для отбеливания нестандартного хлопкового масла в качестве адсорбента используют бентопорошок. Модифицирование проводят на I стадии обработкой Н $0 20%-ной концентрации при Т:Ж=1:10, температуре обработки 98-100 С, время обработки 2 ч, на II стадии — обработкой раствором А1С1g в расчете 12,4 мг А1С1з на 1 г бентонита. Отмытый, высушенный при 100 С до постоянного веса образец отсеивают до размера частиц 0,078-0,25 мм. Отбеливающую способность адсорбента испытывают на нестандартном хлопковом масле с исходной цветностью 27 к. е. при 70 ж. и 2 с. по показаниям цветометра Ловибонда, кислотным числом 0,92 мг К0Н. Цветность отбеленного масла 20 к.е. при 35 ж., расход каустичес" кой соды 1,4% от веса масла„потери жиров 1,8%, Пример 7. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на Х стадии 20%-ной Н 804, при Т:И=1:10, в течение 4 ч, темпера туре 98-100 С, на ХХ стадии — раствором А1С1 я в расчете 12,4 мг А1С1 на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла 18 к.е. при 35 желтых, расход каус1640149 5 тической соды 1,4% от веса масла, потери жиров 1,6Х, Пример 8. В качестве адсорбента используют бентонит, модифици.рованный на I стадии 20Х-ной Ну.$04, при Т;Ж=I:10, темпеРатУРе 98-100,=в течение 5 ч íà II стадии - раствором АХСХ в расчете 12,4 мг AlCl на 1 г бентонита. 10 Цветность отбеленного масла 15 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,3%, потери жиров 1,4%. Пример 9. Приготавливают адсорбент, бентонит, модифицированный на Х стадии 20%-ной H SO4 при Т:R= =1:10, температуре 98-100 С в течение 6 ч, на II. стадии — раствором AlC1 в расчете 12,4 мг А1С1 на 1 г бентонита. 20 - Цветность отбеленного масла 9 к.е, при 35 ж. „расход каустической соды 1,0% от веса масла, потери жиров 1%. Пример 10. В качестве адсор- 25 бента исп ольз уют бентонит, модифици- . рованный на I стадии 20%-ной H Цветность отбеленного масла 11 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,2% от веса масла, потери жиров 1%. Пример 11. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный íà I-й стадии 20Х-ной H АХС1 на 1 r бентонита. Цветность отбеленного масла 14 к.е., расход каустической соды 1,4Х от веса масла, потери жиров 1%. Полученные результаты, характеризующие время обработки сернбй кислотой, представлены в табл.2. Пример 12. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на Х стадии 20%-ной Н 804, в течение 6 ч, при Т:Ж=I:10, температуре 80 С, íà II стадии — раство6 ром АХС1> в расчете 12,4 мг A1Cl> на 1 г бентонита. Цвет ность от бел енн or о масла 10 к.е. при 35 ж., расход каустичес«I кой соды I 3% от веса масла, потери 1 жиров 2%. Пример 13. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на I стадии 20%-ной Н 804 в течение 6 ч, при T:R=I:IÎ, температуре 90 С, íà II стадии — раствором АХС1 в расчете 12,4 мг А1С1 на 1 r бентонита. Цветность отбеленного масла 10 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,3%, потери жиров 2Х. H р и м е р 14. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на I стадии 20%-ной Н 804 в течение 6 ч, при Т:Ж=I:10, температуре 100 С, на II стадии — раствором AlCl 3 в расчете 12,4 мг АХС1> на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла 9 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,0 % от веса масла, потери жиров 1%. Пример 15. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на Х стадии 20%-ной HZSO4 в течение 6 ч, при Т:Ж=I:10, температуре 110 С, íà II стадии — раствором AlClg в расчете 12,4 мг AIC1> на 1 r бентонита. Цветность отбеленного масла 11 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,5% от веса масла, потери жиров 2%. Пример 16. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицг— рованный íà I стадии 20%-ной Н 80+ ! в течение 6 ч, при Т:Ж=I:10, температуре 120 С, íà Il стадии — раствором АХС1 в расчете 12,4 мг А1СХ> на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла 13 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,5% от веса масла, потери жиров 2%э Полученные результаты, характеризуюцие температуру процесса, представлены в табл,3. Соотнонение Т."Ж означает соотноше-, ние твердой фазы к жидкой, т.е, бен-топорошка к серной кислоте, Пример 17. Б качестве адсорбента используют бентонит модифицированный на Х стадии серной кислотой 20%-ной конг ентрации в те ение 6 ч, температуре IOO C при Т:Ж=I:8 на ХХ стадии — раствором А1С1- в расчете 12,4 мг A1CI g на 1 r бентонита. Цветность отбеленного хлопкового масла 18.,к.е. при 35 ж., расход каус1640149 тической соды 1,4%, потери масла 1,3%. Пример 18. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный ня I стадии 20Х-ной Н БО4 в течение 6 ч, температуре 100 ОС, при Т:N-1:9,. íà II стадии — раствором А1С1> в расчете 12,4 мг А1С1 на 1 r бентонита. Цветность хлопкового масла 16 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1, 2%, потери масла 1,3Х. Пример 19. В качестве адсорбента иснользуют бентонит, модифицированный íà I стадии 20%-ной HzS04 о в течение 6 ч, температуре 100 С, при T.:Я=.1:10, на II стадии — раствором А1С1 в расчете 12,4 мг А1С1 > на t г бентонита. Цветность отбеленного масла 9 к.е. при 36 ж., расход каустической соды 1%, потери масла 1%. Пример 20. В качестве адсорбента используют бентонит, модифици- 25 рованный на I стадии 20%-ной HzSOq, в течение б ч, температуре 100 С при 1 :R=1:11, на ХХ стадии — раствором А101> в расчете 12,4 мг А1С1з на 1 г б нтонита, 30 Цветность хлопкового масла 16 к.е. при 35 я,, расход каустической соды 1, 4% от веса масла, потери масла 1Х. Пример 21. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на I стадии 20%-HoH Hz SO4 о в течение 6 ч, температуре 100 С при Т:F=1:1 2, íà II стадии — раствором А1С1я в расчете 12,4 мг AlCl па 1 r бентонита. 40 Цветность хлопкового масла 20 к.е. при 35 я,, расход каустической соды 1,4%, потери жиров 1%. Полученные результаты, характеризующие соотношение бентопорошок серная кислота, представлены в табл.4. Пример 22. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на I стадии 20%-ной HzSO4 50 в течение 6 ч,при соотношении Т:Ж= =1:10, температуре 100 С, íà II стадии — раствором А1С1> в расчете 10, 4 мг А1С1 на 1 r бентонита, Цветность отбеленного масла 13 к.е. 55 при 35 ж., расход каустической соды 1,4% от веса масла, потери жиров 2%. П р и и е р 23. В качестве адсорбента используют бентонит, моцифицированный на I стадии 20%-ной Н БО4 в течение б ч, при соотношении Т:F-=1:1(), температуре 100оС, íà II стадии — раствором АТС1 в расчете 11,4 мг A1C;I> на 1 г бентонита ° Цветность отбеленного масла 11 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,4Х от веса масла, потери жщ>ов-1,8%. Пример 24, В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на 1 стадии 20%-ной Н БО4. в течение 6 ч, при соотношении Т:Ж= =1:10, температуре 100 С, íà II стадии — раствором А1С1> в расчете 12,4 мг А1С1 íà I r бентонита. Цветность отбеленного масла 9 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1% от веса масла, потери жиров 1%. Пример 25. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на Т стадии 20%-ной H =1:10, температуре 100 С, на 11 стадии — раствором А1С1 в расчете 13,4 мг А1С1з на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла 9,6 к.е. при 35 ж., расход каустической соды t,2% от веса масла, потери жиров 1,6%. Пример 26. В качестве адсорбента используют бентонит, модифицированный на I стадии 20%-ной H А1С1 в расчете 14,4 мг À1Ñ1 на 1 г бентонита. Цветность отбеленного масла i0 к.е. при 35 ж., расход каустической соды 1,4% от веса масла, потери жиров 1,8%. Полученные результаты, характеризующие соотношение бентопорошок хлорид алюминия, представлены в табл. 5. Во всех приведенных примерах отбеливающая способность адсорбента испытывается на нестандартном хлопковом масле с исходной цветностью 27 к.е. при 70 ж. и 2 с..по показаниям цветометра Ловибонда, кислотным числом 0,92 мг КОН. Масло прогревается до 60 С, ввоо дится адсорбент в количестве ЗХ от веса масла. Масло, адсорбент в системе интенсивно перемешиваются (250 об/мин) при 90 С в течение 30 мин. 1 6401 Сравнение показателей отбеленного масла в сравнении с фильтропиритом и кизельгуром приведено в табл.б. Таким образом, из анализа данных, представленных в табл.1-6, следует, что предлагаемый способ позволяет улучшить качество масла за счет снижения цветности и кислотного числа. Формула изобретения Способ отбелки хлопкового масла, включающий смешивание его с адсорбенТ а блица 1 Значения показателей при концентрации серной кислоты, Х, по примеру Показатели 10 15 20 25 14 16 20 1,3 1,4 1,5 2 1,3 1,0 1,5 1ь0 Та блица 2 Значения показателей за время обработки, ч бентонита серной кислотой, Показатели 2 4 5 6 7 8 Цветность хлопкового масла, к.е. при 35 ж. Расход каустической соды, % от веса масла Потери жиров, Х 20 18 15 f,4 1,0 1,4 1,4 1,3 1,0 1,2 1 8 1 6 1 4 1 0 1 О Та блица 3 Пока за тели Значения показателей при температуре обработки бентонита Н $0,, С Х Г 80 90 100 110 120 10 f,5 1,5 1,0 1,3 1,3 Цветность хлопкового масла, к.е. при 35 ж. Расход каустической соды, Х от веса масла Потери жиров, % Цветность хлопкового масла, к.е. при 35 ж. Расход каустической соды, Х от веса масла Потери .жиров,% 49 l0 том — бентопорошком, нагрев смеси и фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества масла за счет снижения цветности и кислотного числа, бентопорошок модифицируют водным раствором серной кислоты концентрацией 15-25Х при соотношенин бентопорошок:серная кислота 1:9 — 11 в течение 5-7 ч при 90110 С, а затем водным раствором хлорида алюминия при соотношении бентопорошок:хлорид алюминия 1000:12 — 14. 1? Таблица4 1640149 Показатели Цветность хлопкового масла, к.е. при 35 ж. Расход каустической соды, % от веса масла Потери жиров, % 18 16 16 20 1,4 1,2 1,3 3,3 1,4 1,4 1 1 Т а блица 5 Показатели 1 1 1 10,4 9,6 1,4 1,8 1,2 1,6 1,4 1,8 1,4 Та блица 6 Значения показателей Показатели Отбеленное мас- Фильтро- Кизель- Масло хлопковое ло (предлагае- перлит гур 1 сорта ГОСТ мый способ) 1128-75 Соотношение Н :А1» форм кислотности в бентоните Степень разрушения кристаллической решетки бентонита, % Радиус пор бентонита, нм Цветность хлопкового масла, к.е,.при 35 ж. Кислотное число хлопкового масла, мг КОН Массовая доля влаги хлопкового масла и летучих веществ, % Нежировые примеси хлопкового масла (отстой по массе, % Мыло (качественная проба) Йодное число, г/100 r Массовая доля неомыленных веществ, % Температура вспышки масла, С 3,3:4 72 7,5 с 10 22 с-1 9 са0,4 « .0, 3 0,3 «0,2 Отсутствуют Отсутствуют &0,1 Есть 116 Есть 112 Отсутствует 109 Отсутствует 101-116 с" 1, 6 230 (1,0 В232 ь 230 232 Цветность отбеленного хлопкового масла, к.е. при 35 ж. Расход каустической соды, % от веса масла Потери жиров, % Значения показателей при соотношении Т:Ж 18 19 110 111 1:12 Значения показателей при количестве A1Cl, мг на 1 r бентонита 11,4 12,4 13,4 14,4