Способ определения кислоторастворимого алюминия в углеродистой стали

 

Изобретение относится к металлургии. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании встали выше0,002 мае %. Способ включает электрохимическое растворение образца в потоке 0,2 - 0,5 М HCI и фотометрическое определение содержания алюминия, причем электрохимическое растворение проводят при плотности тока 0,15 - 0,30 А/см в течение 5-10 мин и расходе HCI 3 - б мл/мин с последующим пропусканием раствора через колонку с комплексующим сорбентом 2 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ч)5 G 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г (21) 4645254/25 (22) 01.02,89 (46) 15.04 91, Бюл. ¹ 14 (71) Украинский научно-исследовательский институт металлов (72) Е.П,Губенко, А.M.Ìîèñååâà, Л.B.Мирошник, С.B.Ñëuðuíà, Ю.П.Лукащук и Н.Н.Гриценко (53) 543.25(088.8) (56) Вакамацу С. Анализ состояния малых количеств алюминия в углеродистых и низколегированных сталях. — ТЭЦу-тохаганэ, 1971, т.57, ¹ 8, с.1360 — 1371.

Патент Канады ¹ 1179017, кл. 6 01 К 27/56, 1984.

Изобретение относится к металлургии, в частности к методам анализа кислоторастворимых компонентов стали.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании в стали в пределах свыше

0,002 мас.%.

На фиг,1 показана блок-схема устройства для проведения определения кислоторастворимого алюминия; на . фиг.2— конструкция электрохимической ячейки для проведения электролиза в проточном солянокислотном электролите при определении кислоторастворимого алюминия, Устройство состоит из бюретки 1. электрохимической ячейки 2, колонки 3 с сорбентом, кранов 4 и 5, резервуаров 6 — 8, колбы 9, спектрофотометра 10. Электрохимическая ячейка содержит анод 11 (пробу исследуемой стали), катод 12, прижимное

„„5U,, 1642356 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО АЛЮМИНИЯ В УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ (57) Изобретение относится к металлургии.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании в стали выше От002 мас.0/, . Способ включает электрохимическое растворение образца в потоке 0,2 — 0,5 M НС! и фотометрическое определение содержания алюминия, причем электрохимическое растворение проводят пои плотности тока

0,15 — 0,30 А/см в течение 5 — 10 мин и расходе НС! 3 — 6 мл/мин с послед,1ощим и ро пусканием раствора через колон ку с комплексующим сорбентом. 2 ил. устройство 13, уплотнител ьное кольцо 14. входной канал 15 и сливной канал 16.

Раствор электролита из бюретки 1 поступает в ячейку 2 через канал 15. Скорость потока регулируется краном 4. После О заполнения электролитом пространства в . фЪ ячейке между квантометрической пробой 11 (анодом) и платиновой пластиной 12 (като- () дом) включается электрический ток. Избы- (у ток электролита поступает через канал 16 в колонку 3 с волокном LII Колонка 3 имеет следующие геометрические размеры: 10—

12, высота 400 — 450, масса волокна ЦГ 5 г, ъ

Колонка с сорбентом подготавливается заранее, сорбент в колонке в Н-форме. На каждое определение алюминия ставится новая колонка, после пропускания через нее раствора она заменяется, Волокно в колонке может регенерироваться до 50 раз (2 M HCI).

Скорость протекания раствора через колонку 1 — 2 мл/мин. После прекращения

1642356

Составитель А.Щитов

Редактор М.Циткина Техред IVI,Mîðãåíòàë Корректор И.Муска

Заказ 1143 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 электролиза перекрывается кран 4 и открывается кран 5 для слива оставшегося электролита в колонку 3. Ячейка промывается

5-10 мл свежего электролита.

Прошедший через колонку 3 раствор, содержащий следы железа и растворившийся алюминий, собирают в мерную колбу 9 на

100 мл. Из резервуаров 6-8 а колбу 9 последовательно приливают аскорбиновую кислоту и буферный раствор, раствор поливинилового спирта и хромазурол и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре 10 при длине волны

620 нм. Квантометрическая проба 11 при проведении электролиза прижимается устройством 13 через уплотнительное кольцо

14 к корпусу ячейки 2 на расстоянии от катода 12 в 10 мм так, чтобы протекающий через ячейку электролит контактировал только с поверхностью пробы.

Способ позволит устанавливать оптимальное количество AIK.p. в углеродистой стали, легированной титаном и ванадием; отказаться от закупки дорогостоящего им5 портного оборудования.

Формула изобретения

Способ определения кислоторастворимого алюминия в углеродистой стали, включающий растворение образца в потоке 0,2—

10 05 M соляной кислоты и фотометрическое определение содержания алюминия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения кислэторастворимого алюминия, электро15 химическое растворение проводят при плотности тока 0,15 — 0,3A/см в течение

5 — 10, мин и расходе соляной кислоты

3 — 6 мл/мин, после чего полученный раствор пропускают через колонку с комплек20 сирующим сорбентом,