Способ определения 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола Цель - повышение селективности анализа. Для этого пробу обрабатывают при нагревании избытком 0,1 М раствора метилата натрия при соотношении массы и объема 1:(70-135) с последующим нотенциометрическнм титрованием раствором азотнокислой ртути (2 ) в уксусно-спиртовой среде при рН 5,5-6,0. Способ позволяет с относительной ошибкой 0,38% определять 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазол в присутствии 2,4-динитрохлорбензола. 1 табл. 3

COOS СОНЕТСНИХ

РЕаЪБЛИК

И9> СВ (51)5 G 01 М 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

AO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

APH ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 4621720/04 (22) 19. 12.88 (46) 15.04.91. Бюл.Н 14 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) И.Б,Локтюшкина, Л.Н ° Смагина, В.С.Балакин и Т.Л,Толстых (53) 543.852 (088.8) (56) Энварт И.Р,Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. M. Химия, 1968, с.314-325.

Ластовский P.Ï., Вайнштейн 1).В, Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей. И.: ГНТИХЛ, 1958, с.294-297, 328, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-(2,4динитрофенилтио)-бензтиазола (ДНБТ), . который является эффективным ускорителем вулканизации, вприсутствии, 2,4-динитрохлорбензола (PHXH), который является исходным продуктом при получении ДНБТ.

Целью изобретения является ловышение селективности способа.

Пример 1. 0,1907 r техничесО . кого продукта с T„11 = 160 — 161 помещают в химический стакан и растворяют в 20 см О,t н. раствора ме3 тилата натрия при переменивании и нагревании до кипения. Затем раствор, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-(2,4-ДИНИТРОФЕНИЛТИО)-БЕНЗТИАЗОЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола, Цель — повышение селективности анализа. Для этого пробу обрабатывают при нагревании избытком

0,1 И раствора метилата натрия при соотношении массы и объема 1:(70-135) с последующим потенциометрическим титрованием раствором азотнокислой ртути (2 ) в уксусно-спиртовой среде при рН 5,5-6,0. Способ позволяет с относительной ошибкой 0,38Х определять 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазол в присутствии 2,4-динптрохлорбензола. 1 табл. охлаждают до комнатной температуры, добавляют ?О см этилового спирта, 3

4. см уксусной кислоты до рН 5,5, погрукают платиновый и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически при перемешивании 0,1 н, раствором азотнокислой ртути (II) до скачка потенциала и 2-3 раза после него, приливая по 0,2 см титранта.

Скачок потенциала на 0,2 см состаЭ вил 90 мВ, Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методом з

2-й производной, составляет 5,60 см

Иассовую долю ДНБТ (Х) в процентах рассчитывают по формуле

0 0333 Ч - 100

Ф

1642378 йскусственных смесях ДНБТ-ДНХБ предлагаемым и известным способами.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет селективно определить ДНБТ в присутствии ДНХБ.

Длительность анализа не более

30 мин.

Статобработка результатов определения очищенного ДНБТ

Т 74 = 162 С при n = 15, P = 0 95;

Х 99,70; S 0,24; Х + — = 99,7 +

Формула и з о б р е т ения

Способ определения 2-(2,4-динитрофенилтио) -бензтиазола с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, анализируемую пробу обрабатывают при кипячении избытком метилата натрия с последующим потенциометрическим титрованием раствором азотнокислой ртути (ХХ) в уксусноспиртовой среде при рН 5,5 — 6,0. ваято, 7.

Ня11лено 10017, Z (Огпоснтелвпая — — >мм>бяп опрелелеИ1>еолягаеняа> Нзвестн»м .пня преллагаеслособом способом ммм способом

7>8Х8

ПНГ>7

99,8

99,9

100>3 !

01 2

100>6

100,8

100,3

100,0

0,06

0,05

0>21

0,38

0,28

0,32

0,17

0,17

97,84

96,60

97>73

95, 50

93,50

90,95

87>40

86,00

2,16

3,40

2,27

4,50

6 50

9 05

12,60

14,00

97,90

96,55

97,95

85,90

93,20

91,30

87,20

86,20

Составитель СяХованская

Техред M,Äèäûê

Корректор О. Иипле

Редактор О.Спесивых

Заказ 1144 . Тираж 392 Подписное

ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, М-35, Раушская набат д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. У«город, ул. Гагарина, 101 где 0,0333 - масса ДНБТ, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н), г;

Ч - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование .концентрации точно 10

О, 1 моль/дм, см

B1 — масса навески анализируемой пробы, r.

Х = 97,78%.

Пример 2. 0,1802 г искусственной смеси, состоящей иэ ДНБТ (Тп8=. 162 С) и ДНХБ (Т 4 „0 = 49,6 С), содержащей 2,16% ДНХБ, йомещают в химический стакан и растворяют в

20 см 0,1 н. раствора метилата нат9 20 рия при перемешивании и нагревании до кипения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют

20 см этилового спирта, 4 см ук9

25 сусной.кислоты до рН 6,0, погружают электроды и титруют потенциаметрически при перемешивании О,t н. раствором азотнокислой окисной ртути до скачка потенциала и 2-3 раза после CM

Скачок потенциала на 0,2 см соста9 вил 95 мВ, Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методом второй. производной, составляет

5,3 см

Массовую долю ДНБТ (Х) в процентах рассчитывают по приведенной выше формуле.

Х = 97,90Х.

В таблице приведены результаты определения массовой доли ДНБТ в

+ 04; 19 08.

° При проведении способа необходимо выдерживать избыток 0 1 н. раствора метилата натрия (мл) по отношению к навеске анализируемой пробы (г) равным (70-135): 1 и количество добавляемой уксусной кислоты для создания рН 5,5-6,0, т.к. при изменении этих условий идет неполное выделение 2-меркаптобенэтиазола что заг нижает результаты определения и снижает точность способа.

Способ позволяет селективно определять ДНБТ вприсутствии ДНХБ с относительной ошибкой 0,38%.