Титриметрический способ определения 1- @ 4-[ @ -(2,4- дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-n-морфолино-4- (1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолон-5,(н-599)

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений- . Цель изобретения - повышение селективности анализа. Цель достигается тем, что образец растворяют в хлороформе, прибавляют 0,3 - 0,5 мл 1 М водного раствора едкого натра, производят титрование водным раствором гидроксида тетрабутиламмония и измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод -С электрод сравнения водной фазы. По полученным данным определяют концент рацию Н-599. 3 ko

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ1ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 (Ol N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

1 10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ CCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

5ИК

Й. / ° : я 1 с1, -

IP,", Г(, (21) 4426741/25 (22) 19.05.88 (46) 15.05.91. Бюл. Р 18 (71) Казанский государственный университет им. В,И.Ульянова-Ленина (72) В.Ф.Торопова, А.P.Ãàðëôýÿíoí и З.А.Тельнова (53) 543.257 {088.8) (56) Гурьев И.А. и др. Упрощенная конструкция жццкостного ионоселективного электрода. — Заводск. лаборатория, 1980., т. 46, М 6, с. 497.

Сиггиа С. и др. Количественный органический анализ но функциональным группам. /Пер. с англ. A.П.Сергеева. — И.: Химия, 1983, с.583.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу оп„еделения

Н-599 и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических ла— бораториях, в технологии получения и анализа цветных компонент для кинои фотопленок.

Цель изобретения — повышение селективности анализа согласно потенциометрическому способу определения

Н-599, который заключается в растворении анализируемого образца в хлороформе, титровании его в двухфазной системе хлороформ — вода водным раствором гидроксида тетрабутиламмо„.SU„„1649408 А 1

2 (54) ТИТРИИЕТРИЧЕСКИ11 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-{4-Д -(2,4-ДИТРЕТАИИЛФЕНОКСИ)-BYTEIPOEIOAMEIEIO1-CEEIIIOj-3-II-МСРФОЛИНО-4-(1-ФЕНИЛТЕТРАЗОЛИЛТИО-5)-ПИРАЗОЛОЕ1-5 (Н-599) (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений; Цель изобретения — повышение селективности анализа. Цель достигается тем, что образец растворяют в хлороформе, прибавляют 0,3 — 0,5 мл

1 И водного раствора едкого натра, производят титрование водным раствором гидроксида тетрабутиламмония и измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод электрод сравнения водной фазы. По полученным данным определяют концент рацию Н-599. ния (ТБАГ) в щелочной среде и измерении разности потенциалов электродной пары ионоселективный электрод (ИСЭ) — электрод сравнения водной фазы.

Предлагаемый способ определения (;ф.

Е-599 отличается высокой селективностью. H-599 можно определять в присутствии соединений, имеющих .аромати- е ческий фрагмент, а также в присутст-. вии восстановителей. 3

Экспериментальным путем было найдено, что в щелочной среде Н-599 образует с ТБАГ ИА, хорошо экстрагирую-.

/ щийся в хлороформ. Соотношение компонентов в ИА равно 1 : 1.

1649408

10 !

5 е

Формула изобретения.

Составитель А.Копытин

Техред AåКравчук

Корректор А.Обручар

Редактор К.Крупкина

Заказ 1517 Тираж 407 Подписное

ВНЯИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ .СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4f5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Для фиксирования конечной точки титрования (KTT) использовался потенциометрический вариант индикации КТТ.

В качестве электродно-активного ве щества использовали 0,001 М раствор пикрата, ТБА в нитробензоле. Раство.ром сравнения служил 0,01 М водный раствор ТБАГ.

Способ двухфазного потенциометрического титрования Н-599 заключает..ся в следующем: навеску определяемого вещества от 0,1000 до 0,1174 r помещают в ячейку для титрования, растворяют ее в хлороформе и приливают раствор NaOH с рН 11,9 — 12,7, приливают,0,3 — 0,5 мп I N водного раствора, а затем титруют 0,01 М водным раствором ТБАГ. После интенсивного перемешивания в течение 30 с и отстаивания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ вЂ” электрод сравнения. (Пример. Определение Н-599 в искусственном растворе, содержащем

5 мг Н-599 в 1 мп раствора.

Для определения концентрации Н-599 навеску 0,1 r образца переносят в ячейку для титрования, прибавляют

20 мл хлороформа, 40 мл водного раствора едкого натра с рН 11,9 — 12,7 и титруют 0,01 М водным раствором

ТБАГ. После перемешивания в течение

30 с и отстаивания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ— электрод сравнения водной фазы.По полученным данным строят кривую титрования.

Предложенный способ позволяет повысить селективность определения

Н-599 В присутствии продуктов синте..sano схеме синтеза компонента Н-599 в конечном продукте возможно присутствие амина Н-599, Н-598, а также

ФИТ. Экспериментальным путем найде1 но, что амин Н-599 и Н-598 и ФМТ не образуют ИА с ТБАГ в данных условиях, а следовательно не мешают количественному определению Н-599 методом двухфазного потенциометрического титрования. Было обнаружено, что присутствие 40 X амина Н-599 и Н-598 и 10 Е ФМТ не влияет на результаты определения Н-599.

Таким образом, предложенный метод позволяет определять содержание основного вещества Н-599 в продуктах полупромышленного и промышленного производства.

Титриметрический способ определе" ния 1-j4-(g-(2,4-дитретамилфенокси)6 утироилеиино) -фенин 1-3-N-иооФолнно

4. †.(I-фенилтетраэолилтио -5)-пиразолон-5 (Н-599) путем потенциометрического титрования в двухфазной системе хлороформ — вода с использованием ионоселективного электрода на основе пикрата тетрабутиламмония, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности опре30 деления в присутствии 1- 4-L>-<2 4О н Ф дитретамилфенокси) -бутироиламино -фенил -3-N-морфолинопиразолон а-5 (Н-598), (4 -аминофенил)-3N- ìîðôînèнопиразолона-5 (амин Н-599) и 1-фенил-. 5-меркаптотетразола (ФМТ),образец растворяют в хлороформе, добавляют водный раствор щелочи с рН

11,9-12,7, а затем полученную двухфазную систему титруют водным раст40 вором гидроксида тетрабутиламмония .

Ф измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод.электрод сравнения в водной фазе и по объему титранта в точке эквива45 лентности определяют искомую концентрацию.