Способ подготовки поверхности изделий из искусственного графита к химическому никелированию

 

Изобретение касается подготовки поверхности из искусственного графита к химическому никелированию и может быть использовано в технологии изготовления полупроводниковых приборов . Цель изобретения - обеспечение прочного сцепления никелевого покрытия с основой за счет равномерного распределения каталитически активных центров, Способ включает обезжиривание в органическом растворителе , обработку в галогеноводородной кислоте, погружение на 5 - 15 мин в нагретый до 60 - 8()°С раствор гипофосфита натрия с последующей термообработкой в вакууме - мм рт.ст. при 300 - 450°С в течение 20 - 40 мин и активацию в растворе хлористого палладия Обработка поверхности графита в растворе натрия с термообработкой в вакууме перед активацией обеспечивает прочное сцепление с основой , 1 табл. to

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУ БЛИН

0777 А1 ($g) $ С 2:5 С 18/1 II амн41 "ll;! Ъ Б

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ A+IT CCCF (21) 4646307/02 (22) 02. 01.89 (46) 23.05.91. Бюл. 1"- 19 (71) Всесоюзный электротехнический институт им. В.И.Ленина (72) .В.Я.Зайцев, В.М.Рюмнин, и Л.И.Сизова (53) 621.793.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 369178, кл. С 23 С 18/28, 1971.

Демидова А.И. и Иванова В.В.

Химическое никелирование углеродистых материалов. — В сб.: Труды

ВНИИПИ, вып.3, N. Энергия, 1975, с.199-203. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ

ИЗДЕЛИЙ ИЗ ИСКУССТВЕННОГО ГРАФИТА К .

ХИ1ИЧЕ КОМУ НИКЕЛИРОВАНИО (57) Йзобретение касается подготовки . поверхности из искусственного графиИзобретение относится к процессам химической металлизации, в частности никелирования изделий из искусственного графита, и может быть использовано в технологии изготовления полую проводниковых приборов.

Цель изобретения - обеспечение прочного сцепления никелевого покрытия с основой за счет равномерного распределения каталитически актив- ° ных центров.

Изделие из искусственного графита обезжиривают в органическом растворителе, обрабатывают в галогеноводородной кислоте, затем погружают в раствор гипофосфата натрия, промывают

2 та к химическому никелированию и может быть использовано в технологии изготовления полупроводниковых приборов. Цель изобретения — обеспечение прочного сцепления никелевого покрытия с основой за счет равномерного распределения каталитически активных центров. Способ включает обезжиривание в органическом растворителе, обработку в галогеноводородной кислоте, погружение на 5 - 15 мин в нагретый до 60 — 80 С раствор гипофосфита натрия с последующей термообработкой в вакууме 10 — 10 мм рт.ст. при 300 — 450 0 в течение 20—

40 мин и активацию в растворе хлористого палладия. Обработка поверхности графита в растворе натрия с термообработкой в вакууме перед активацией обеспечивает прочное сцепление с основой. 1 табл. в воде, сушат с последующей термообработкой в вакууме. Эмпирически определены следующие оптимальные режимы обработок: погружение проводят на

5 - 15 мин в нагретый до 60 - 80 С раствор гипофосфата натрия, а термообработку — в течение 20 — 40 мин в вакууме 10 - 10 мм рт ° ст. при

300 — 450 С.

После охлаждения до температуры

90оС, графитовые детали погружают на

5 мин в активационный раствор, содер жащий 0,15 — 0,3 г/л РдС1 ?К О и

5 мл/л НС1 (d 1,17).

После термообработки сорбционная способность граФита (з» счет, увели1650777 чения свободных связей углерода в материале) резко возрастает. Соответ ственно, улучшается и сорбция ионов

It

Pd из активациднного раствора.

Предварительная обработка в растворе гипофосфита натрия (сильном восстановителе) оказывает влияние на поверхностные состояния графита, что приводит к изменению потенциала поверхности никелируемых образцов

Например, часть посторонней примеси, сорбированной графитом, может находиться в иониэированном состоянии и ее связь с основным материалом (наря- 15 ду с другими сил и) осуществляется за счет электростатических сил. Восстановление этой примеси гипофосфитом облегчает в дальнейшем десорбцию ее при термообработке в вакууме. 20

После активации графита в растворе хлористого палладия между приповерхностными атомами углерода и сорбированными ионами палладия происходит частичное перераспределение элек- 25 тронов, что улучшает сцепление каталитических центров с подложкой. Полностью палладий восстанавливается при погружении графита в растворе химического никелирования. 30

Оптимальные режимы термообработки образцов выбраны из следующих соображений. Использование для термообработки температуры менее 300 С существенно увеличивает время обработки, "а повышение температуры выше 450 С не приводит к какому-либо заметному улучшению качества обработки поверхности графита. Термообработка менее

20 мин может оказаться недостаточной для получения требуемой степени очистки поверхности графита от атомов:,.посторонней примеси. Время более

40 мин нерационально удлиняет процесс. Вакуу 10 - 10 рт ст" 45 получаемый при использовании механического насоса, достаточен для получения требуемой очистки поверхности графита. Необходимости в более высоком вакууме нет.

В таблице даны примеры применения предлагаемого способа подготовки поверхности искусственного графита марок NI и В-1 и результаты химического никелирования такой поверхности

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ подготовки графита перед

его химическим никелированием увеличивает равномерность никелирования поверхности графита, при этом стабильность ванны по крайней мере не хуже, чем после обработки по известной методике, по которой отникелированы.:опытные партии графитовых термокомпенсаторов для силовых полупроводниковых приборов. Сравнительный анаЛиз показал преимущество предлагаемого способа в части улучшения качества покрытий повышения цикло-. стойкости прибора при термоударах.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ подготовки поверхности изделий из искусственного графита к химическому никелированию, включающий обезжиривание в органическом растворителе, обработку галогеноводородной кислоте и активацию в растворе хлористого палладия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения прочного сцепления никелевого покрытия с основой за счет равномерного распределения каталитически активных центров, перед активацией изделие погружают на 5-15 мин в нагретый до 60 — 80 C раствор гипофосфита натрия с последующей термообработкой в вакууме 10 -10 мм рт. ст. при

300 - 450 С в течение 20 — 40 мин.

1650777

Стабильность ванны химического ниРазнотолПлощадь образца покрытия металлом

Порядок подготовки графита к никелированию

Материал

Пример щинность никелевого покрытия на после

30 с выразных образцах одного материала после

10 мин келирования держки в никелированном растворе, X никелирования, 1 цп кс

" ни °

0,7

Удовл етворительная

Обработка по известной методике

1 КГ

0,6

0,9

В-1

2 МГ

Неудовлетворительная

Обезжиривание, обработка

НС1, затем образцы погружают на 10 мин в подогретый (70 С) 4 -ный раствор гипофосфита натрия, промывают водой, высушивают и активируют в растворе хлоритого палладия. Термообработку не проводят

То же

В отличие от примера 2 образцы не обрабатываются в растворе гипофосфита натрия, но зато термообрабатываются в вакууме 10 мм рт.ст. при

400 С в течение 30 мин

То же

В отличие от примера 2 образцы дополнительно перед активацией в растворе хлористого палладия термообрабатывались в вакууме 1(Г мм и т.ст. при 300 С в течение

40 мин

То же

В-1

3 МГ

0,7

0,45 Хорошая

0,4

0,3

Хорошая

Удовлетворительная

В-1

4 МГ

0,2 Удовлетворительная

0,25 Хорошая

В-1

Отличается от примера 4 тем, что термообработка велась при температуре 375 С в течение

30 мин

То же

Отличается от примера 4 тем, что термообработка велась при

450 С в течение 20 мин

То же

5 КГ

О, 15 Хорошая

0,2

В-1

6 ИГ,О, 15

В-1 никелирования, г/л:

П р и м е ч а н и е. Состав ванны и режим химического

Никель хлористый (рН 8 — 9)

Хлористый аммоний при 90 С

Лимонная кислота

Гннофосфит натрия