Способ количественного определения изомеров нитробензойной кислоты

 

Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к способам хроматографического определения изомеров нитробенэойной кислоты в присутствии бензойной кислоты Целью изобретения является повышение точности Количественное определение изомеров нитробензойныл кислот осуществляют при хроматографическом разделении анализируемой смеси, растворенной в элюенте на сорбенте (сепарон Cia или силасорб Стз), с использованием в качестве подвижной фазы водного раствора гидрофосфата натрия при его концентрации в элюенте 0,3-1,5 мас.% Время выхода последнего изомера не превышает 30 мин, минимальная определяемая концентрация изомеров 0,024 мкг 1 табл Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 30/36

ГОСУДАРС1 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4640050/25 (22) 24.01,89 (46) 15,06.91. Бюл. ¹ 22 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А,А. Мохов, 3.В. Богданов, Г.Н, Егорькова, В.В. Бардин, И,В. Целинский и П.С. Зубарев (53) 543,544(088,8) (56) Стыскин Е,Л., Ициксон Л.Б, и Брауде

Е,В, Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.: Химия, 1986, с. 1 i9

lto Akiyochi, Hlgama Hachiro Karaky To

Kore, Scl. and Ind. 1985, v. 59, № 2, р. 54-67, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению О-, n-, м-нитробензойных кислот в присутствии бензойной кислоты, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом, Навеску анализируемой смеси не менее

300 мг помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворя-от в этаноле и затем доводят этанолом до метки, Отбирают аликвоту (0,5 мл) полученного раствора, переносят ее в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки 0,5 мас. водным раствором гидрофосфата натрия. Микрошприцем отбирают аликвоту полученного раствора и вводят в поток элюента, пред. Я2„, 1656447 А1 (57) Изобретение относится к аналитической. химии, а именно к способам хроматографического определения изомеров нитробензойной кислоты в присутствии бензойной кислоты. Целью изобретения является повышение точности. Количественное определение изомеров нитробензойных кислот осуществляют при хроматографическом разделении анализируемой смеси, растворенной в элюенте на сорбенте (сепарон Сщ или силасорб С в). с использованием в качестве подвижной фазы водного раствора гидрофосфата натрия при его концентрации в элюенте 0,3-1,5 мас.%, Время выхода последнего изомера не превышает 30 мин, ми.нимальная определяемая концентрация изомеров 0,024 мкг. 1 табл. ставляющего собой 0,25 — 1,5 мас.% водный раствор гидрофосфата натрия, Разделение ъ осуществляют на колонке (150 х 3,3 мм) с О сорбентом силасорб С1з или Сепарон С1в (5 мкм) при расходе элюента 1,0 мл/мин и 0 детектированием при 254 нм. По калибро- д вочному графику построенному s координатах площадь пика — концентрация определя ют содержание изомеров в анализируемой смеси. Общее время анализа 30 мин, минимальная определяемая концентрация изомеров — 0,024 мкг. Порядок элюирования компонентов из колонки следующий: О-нитробензойная кислота, бензойная кислота, инитробензойная кислота, м-нитробензойная кислота.

Пример 1. Навеску 300,0 мг О-НБК, 300,0 мг м-НБК и 300 0 мг и-НБК растворяют и отводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл. Пипеткой отбирают 0,5 мл

1656447

Составитель В, Резников

Техред М.Моргентал Корректор И. Муска

Редактор А. Ревин

Заказ 2049 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.Гагарина, 101 приготовленного раствора и переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки

0,5 мас. водным раствором гидрофосфата натрия. Шприцом на 1 мкл вводят в хроматограф по 3 пробы объемом 0,4 — 0,5 мкм, Эл юирование осуществляют (масс) водным раствором гидрофосфата натрия, Измеряют площади пиков о-, м-, n-НБК на полученной хроматограмме и по калибровочному графику определяют содержание изомеров в анализируемой смеси, В таблице представлены результаты проведенных экспериментов.

Пример 2. Навески 300,0 мг о-НБК, 300,0 мг м-НБК и 300,0 и-НБК растворяют и доводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл, а затем осуществляют действия, аналогичные примеру 1, но элюирование осуществляется 0,9 мас. / водным раствором гидрофосфата натрия. Определено о-, м-, n-изомеров нитробензойной кислоты. составляющие 0,098, 0,112 и 0,121 мкг соответственно, Пример 3. Смесь содержащую изомеры нитробензойной кислоты и бензойную кислоту в массовом соотношении 1: l:1 растворяют и доводят до метки этанолом в мерной колбе на 25 мл, Дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1, но элюирование осуществляют 0,5 мас. / водным раствором гидрофосфата натрия, Определено о-, м-, п-изомеров(0,094, 0,107 и 0,122 мкг соответственно) при их количестве в анализируемой смеси, равном 0,096, 0,108 и 0,120 мкг соответственно.

Пример ы 4-8, Приготовление анализируемых растворов и ввод проб в хроматографическую колонку, содержащую сепарон С а или силасорб С в, осуществ5 ляют аналогично примеру 3, но в качестве элюентов используют 0,2, 0,25, 0,3, 1.5 и

1,6 мас. / водные растворы гидрофосфата натрия.

При элюировании хроматографической

10 колонки 0,2/,-ным раствором разделение изомеров нитробензойной кислоты и бензойной кислоты не происходит, При применении 0,25 и 0,3/-ного раствора определено о-, м-, и-изомеров (0,093, 15 0,109 и 0,118 мкг соответственно).

При использовании 1,5/,-ного раствора гидрофосфата натрия определено o-, м-, иизомеров (0,093, 0,110 и 0,120 мкг соответственно), а при применении 1,6/-ного

20 раствора несколько заниженные результаты; определено о-, м-, n-изомеров (0,088, 0,100 и 0.112 мкг соответственно).

Формула изобретения

25 Способ количественного определения изомеров нитробензойной кислоты путем разделения анализируемой пробы на колонке, заполненной сорбентом с привитыми алкильными группами, в потоке подвижной

30 фазы, в качестве которой используют водный раствор неорганической соли натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве соли натрия используют гидрофосфат на35 трия, содер>кание которого в подвижной фазе составляет 0,25-1,5 мас. /.