Способ селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед химической металлизацией

 

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из водных растворов, в частности к селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед металлизацией. Цель изобретения - упрощение процесса. Согласно изобретению покрываемую поверхность обрабатывают в растворе, содержащем, мас.%: алкоксид титана (полибутилтитанат, тетрабутоксититан) 0,5 - 3, органическую кислоту (гликолевую, щавелевую, лимонную) 0,5 - 2,5, палладийхлористоводородную кислоту 0,04 - 0,06 и полярный органический растворитель (спирты, ацетонитрил или их смеси) до 100, после чего селективно экспонируют источником УФ-света и промывают в воде или водно-изопропанольном растворе. Обработка поверхности раствором на основе алкоксида титана указанного состава обеспечивает одновременное формирование адгезивного слоя на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, позволяет уменьшить количество операций до трех вместо восьми. При использовании предложенного способа активации достигается также высокая адгезионная прочность покрытия к особо гладким диэлектрическим поверхностям (более высокая по сравнению с хромовой пленкой, напыленной в вакууме), селективность процесса осаждения, обеспечивающая получение рисунка с заданной топологией и разрешающей способностью, достаточной для изготовления на полированных стеклах дифракционных решеток, и функциональных металлических рисунков с размером электропроводящих элементов 1,5 - 2,0 мм, неровностью края не хуже 0,01 - 0,02 мкм.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4368377/02 (22) 19,01.88 (46) 15.07,91, Бюл. ¹ 26 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.

В.И.Ленина (72) В,Г.Сокрлов, В,П,Бобровская и

P.Ì.0ðèøåâà (53) 621.793.3(088.8) (56)РЖ Радиотехника, 1986, ¹ 7, реф.

7Ж89П, РЖ Химия, 1977, ¹ 20, реф. 20Л236П.

Авторское свидетельство СССР № 190756, кл. С 23 С 18/14, 1965.

Авторское свидетельство СССР № 597747, кл. С 25 5/56, 1976. (54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОЙ АКТИВАЦИИ

ГЛАДКИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ СТЕКЛА И КЕРАМИКИ ПЕРЕД ХИМИЧЕСКОЙ МЕТАЛЛИЗАЦИЕЙ . (57) Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из водных растворов, в частности к селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед металлизацией. Цель изобретения — упрощение процесса. Согласно изобретению покрываемую поверхность обрабатывают в растворе, содержащем, Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из водных растворов, в частности к селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед металлизацией, и может быть использовано при создании функциональных устройств микроэлектроники и радиотехники, а также в оптическом. Ж 1663046 А1 (sl)s С 23 С 18/06, 18/28, // Н 05 К 3/18 мас.,ь: алкоксид титана (полибутилтитанат, тетрабутоксититан) 0,5-3; органическая кислота (гликолевая, щавелевая, лимонная) 0,52,5; палладийхлористоводородная кислота

0,04-0,06; полярный органический растворитель (спирты, ацетонитрил или их смеси) до 100, после чего селективно экспонируют источником УФ-света и промывают в воде или водно-изопропанольном растворе. Обработка поверхности раствором на основе алкоксида титана указанного состава обеспечивает одновременное формирование адгезивного слоя на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, позволяет уменьшить количество операций до 3 вместо 8. При использовании предлагаемого. способа активации достигается также высокая адгезионная прочность покрытия к особо гладким диэлектрическим поверхностям (более высокая по сравнению с хромовой пленкой, напыленной в вакууме), селективность процесса осаждения, обеспечивающая получение рисунка с заданной топологией и разрешающей способностью, достаточной для изготовления на полированных стеклах дифракционных решеток, и функциональных металлических рисунков с размером электропроводящих элементов 1,5;;;2",6 мкм, неровность края не хуже 0,1 — 0,02 мкм. 1 з.п. ф-лы, приборостроении при изготовлении сеток, шкал, линеек и др, деталей, Цель изобретения — упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом. .На предварительно очищенную подложку из стекла, керамики, кварца, имею1663046

15

40

45 щих особо гладкую поверхность (14 — 16 класс), методами центрифугирования, поливом или вытягивания наносят светочувствительную композицию с использованием раствора, содержащего, мас.%: апкоксид титана 0,5 — 3, органическая кислота 0,5 — 2,5, папладийхлористоводородная кислота

0,04 — 0,06, полярный органический растворитепь до 100. Сушку композиции проводят на воздухе при комнатной температуре в течение времени, достаточном для испарения растворителя (1 — 10 мин). Полученный светочувствительный слой селективно экспонируют источником УФ-света с длиной волн ы менее 340 нм, после чего удаля(от его с неэкспонированных участков промывкой подложки в воде или водно-изопропанольном растворе в течение 3-10 мин. Экспонированные участки подложки металлизируют погружением в раствор химического осаж-. дения. Раствор светочувствительной композиции готовят смешиванием расчетных количеств растворов всех компонентов. При этом в качестве алкоксида титана используют попибутип титана и тетрабутоксититан, в качестве органической кислоты — гликолевая, щавелевая и лимонная, а в качестве полярного органического растворителя— спирты (изопропанол, третичный бутанол и др,), ацетонитрил или их смеси, Палладийхпористоводородную кислоту синтезируют по следующей методике: навеску хлорида палладия помещают в кварцевую чашку, добавляют 2 — 4-кратный избытой концентрированного раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения соли палладия и испарения избытка соляной кислоты и воды; процесс упаривания заканчивают после образования густой жидкой массы, в которую после остывания на воздухе добавляют изопропаноп или третичный бутанол до образования

0;5%-ного раствора, который используют для приготовления композиции. Компоненты композиции смешивают в следующей последовательности: к 5-10%-ному раствору органической кислоты в изопропанопе приливают 10 — 15%-ный раствор алкоксид титана в изопропаноле или третичном бутаноле, после чего добавляют раствор паппадийхлористоводородной кислоты и растворитепь.

При проведении экспериментальных исследований установлено, что увеличение концентрации алкоксида титана свыше 3 мас, приводит к снижению механической прочности слоя и светочувствительности, а при концентрации менее 0,5 мас,% резко снижается равномерность слоя и наблюдается образование пленки в виде островковой структуры. Увеличение концентрации органической кислоты свыше 2,5 мас.% снижает механическую прочность и адгезию металлического слоя при металлизации, а при концентрации менее 0,5 мас.% снижается светочувствительность композиции и устойчивость растворов композиции во времени. При снижении концентрации палладийхлористоводородной кислоты менее 0,04 мас.% наблюдается снижение равномерности осаждения металла при металлизации (особенно никелировании), а увеличение концентрации свыше 0,06 мас.% экономически нецелесообразно.

Пример 1. На предварительно очищенную стеклянную пластинку методом центрифугирования (1000 об/мин) наносят раствор, содержащий, мас.%: полибутилтитанат 3, щавелевую кислоту 2,5; палладийхлористоводородную кислоту 0,06; изопропанол до 100. Сушка слоя происходит в процессе центрифугирования. Получ е н н ы и светочувствительный I сл ой экспонируют полным спектром ртутнокварцевой лампы ДРТ-1000 через кварцевый фотошаблон и помещают в воду на 2-3 мин, после чего металлизируют в растворе химического никелирования, содержащем, г/л: ацетат никеля 10; ацетат аммония 20; гипофосфит натрия 20, при температуре

50 С в течение 5 мин. Получают электропроводящий никелевый рисунок с толщиной слоя металла 0,3 мкм, Пример 2. На предварительно очищенную стеклянную пластину методом полива наносят раствор, содержащий, мас.%: полибутилтитанат 0,5; гликолевая кислота

0,5; папладийхлористоводородная кислота

0,04; третичный бутанол до 100, осуществляют сушку на воздухе при комнатной температуре в течение 10. мин, после чего экспонируют, промывают и никелируют как в примере 1. Получают металлический рисунок заданной конфигурации с толщиной никелевого слоя 0,3 мкм, Пример 3. Операции осуществляют как в примере 1 при использовании в качестве композиции раствора, содержащего, мас.%: тетрабутоксититан 2, лимонная кислота 2, палладийхлористоводородная кислота 0,05; смесь (1:1) изопропанола с третичным бутанолом до 100. Получают никелевый рисунок как в примере 1.

Пример 4. Нанесение светочувствительной композиции, сушку и экспонирование осуществляют как в примере 2, но вместо гликолевой кислоты используют лимонную. После экспонирования подложку промывают в водно-изопропанольном растворе (соотношение компонентов 1:1) в те1663046

Составитель P.Óxëèíoâà

Редактор Н,Киштулинец Техред M,Mîðãåíòàë Корректор С.Черни

Заказ 2238 Тираж 582 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 чение 5 мин, а металлизацию проводят в растворе химического серебрения, содержащем, г/л; нитрат серебра 2,5; лимонная кислота 20; метол 5, в течение 5 мин. Получают электропроводящий серебряный рисунок, Пример 5. На предварительно очищенную ситалловую пластинку методом центрифугирования (200 об/мин) наносят раствор, содержащий, мас. : полибутилтитанат 2, щавелевая кислота 1, палладийхлористоводородная кислота 0,05; смесь изопропанола с ацетонитрилом (1;1) до 100.

Экспонирование, промывку и металлизацию проводят как в примере 1. Получают никелевый электропроводящий рисунок, Предлагаемый способ селективной активации позволяет упростить процесс за счет уменьшения количества операций с 8 до 3, Он обеспечивает одновременное формирование на поверхности диэлектрика адгезивного слоя на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, не требует проведения операций, повышающих адгезию металлического покрытия к основе, например травления, выщелачивания и т.п. При использовании предлагаемого способа активации достигается высокая адгезионная прочность получаемого металлического покрытия к особо гладким поверхностям (более высокая по сравнению с хромовой пленкой, напыленной в вакууме; удаление покрытия возможно лишь стравливанием или шлифовкой); высокая селективность процесса осаждения, обеспечивающая получение рисунка с заданной топологией и разрешающей способностью, достаточной для изготовления нэ полированных стеклах дифракционных решеток и функциональных металлических рисунков с размером электропроводящих

5 элементов 1,5 — 2,0 мкм, неровностью края не хуже 0,01 — 0,02 мкм.

Указанные положительные качества обеспечивают технико-экономические преимущества предлагаемого способа актива10 ции по сравнению с известными.

Формула изобретения

1. Способ селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед химической металлизацией, включающий

15 создание на поверхности адгезивного слоя на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, экспонирование и промывку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, адгезив20 ный слой и катализатор формируют одновременно путем обработки поверхности в растворе, содержащем, мас, : алкоксид титана 0,5 — 3; органическая кислота 0.5 — 2,5; палладийхлористоводородная кислота

25 0,04 — 0,06; полярный органический растворитель до 100, а промывку проводят в воде или водно-изопропановом растворе.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемый раствор в качестве

30 алкоксида титана содержит полибутилтитанат, тетрабутоксититан, в качестве органической кислоты — гликолевую, щавелевую, лимонную, а в качестве полярного органического растворителя — спирты, ацетонитрол

35 или их смеси.