Способ получения основного карбоната свинца

 

Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца, используемого в производстве специальных красителей, а также в лабораторной практике. Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте. Взаимодействие раствора нитрата свинца с раствором соды ведут при молярном соотношении PB (NO<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>:NA<SB POS="POST">2</SB>CO<SB POS="POST">3</SB> = 1:(3,0 - 3,2) с последующим нагревом суспензии до 50 - 55°С при перемешивании не менее 4 ч с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта. Способ по изобретению позволяет получить 100%-ный основной карбонат свинца. 2 табл.

(зн С 01 G 21/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ1ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СОК)3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ вЂ” д РЕСПУБЛИК (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4682822/26 (22) 24.04.89 (46) 15.08.91, Бюл. М. 30 (72) В.Я,Крапивина, В.Н.Зиньков, Н.Г.Кисель, О.Я.Степанова, Е.Я.Беньяш, И,И.Толстунова и А.В.Мухин (53) 661.851 (088.8) (56) Рипан Р„Четяну И. Неорганическая химия (Химия металлов). Т. 1, М.: Мир, 1971, с.

454. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО

КАРБОНАТА СВИНЦА (57 Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца, исИзобретение относится к способам получения основного карбоната свинца, используемого в производстве специальных красителей, а также в лабораторной практике.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества в продукте.

Пример 1. В реактор заливают 35 л

Н20 и при перемешивании непрерывно подают раствор свинца азотнокислого в количестве 36 л с содержанием 10,9 кг (32,9 моль)

РЬ(ЙОз)2 и раствор соды в количестве 50 л с содержанием 10,6 кг (100 моль) Иа2СОз, Время слива 1,0 — 1,5 ч (моля рное соотношение РЬ(ИОз)2:йа2СОз = 1:3). После окончания слива растворов нагревают суспензию до 50 С и дополнительно перемешивают в течение 4 ч. Осадок отделяют, промывают суспендированием с водой при 85 С июоотношении Т:Ж = 1:5. После этого осадок отде. SU, 1669866 А1 пользуемого в производстве специальных красителей, а также в лабораторной практике. Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте. Взаимодействие раствора нитрата свинца с раствором соды ведут при молярном соотношений.. Pb(NOa)2,Na2C03

1:(3,0-3,2) с последующим нагревом суспензии до 50-55 С при перемешивании не менее 4 ч с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта.

Предлагаемый способ позволяет получить

100%-ный основной,карбонат свинца.

2 табл, ляют и сушат. Масса высушенного продукта

8,46 кг, с учетом потерь выход составляет

98,5%. По данным рентгенофазного анализа полученный продукт представляет практически одну фазу 2 РЬСОз РЬ(ОН)2.

Пример 2-9, Проводили аналогично, варьировали следующие параметры: соотношение реагентов, температуру при сливании реагентов и после осаждения. а также время перемешивания после осаждения.

Данные приведены в табл, 1, Из приведенный примеров видно, что достижение поставленной цели обеспечивается при соотношении РЬ(МОз)з:йа2СОз1:(3,0 — 3,2) и дополнительном нагревании суспензии до 50 — 55 С при ее перемешивании не менее 4 ч (примеры 1, 3 и 7). Уменьшение времени перемешивания до 3 ч (пример 2), изменение соотношения реагентов (примеры 4 и 5), увеличение температу1669866

В табл. 2 указан выход основного ка рбоната свинца в зависимости от условий получения продукта.

Та блица 1

4,0

1:3,0 . 25

50

1:3,0

3,0

1:3,2 28

1:2,5 25

4,0

50

4,0

1:3,6

50

4,0

1:3,0 25

4,0

1:3,1 ЗО

1:3,2 50

1:3,0 25

4,5

4,0

60

4,0

Таблица 2

Фазовый состав конечного и о кта

Условия получения

РЬ (МОз)2:йа2СО3=1:1

Pb ИОз:йа2СОз=1: 3,0-3,2

Способ

2 Pb СОз Pb(OH)2 (413%)+Pb СОз (87-96%)

2 Pb СОз. Pb ОН 100

Известный

П е лагаемый

Составитель М,Наумова

Редактор М.Киштулинец Техред М,Моргентал Корректор С,Черни

Заказ 2711 Тираж 387 Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4(5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ры осаждения (пример 8) и снижение или повышение ее за оптимальные пределы во время дополнительного перемешивания образовавшейся суспенэии (примеры 6 и

9) приводит к появлению в целевом про- 5 дукте других фаз, что ухудшает фазовый состав целевого продукта, Выдержка суспензии свыше 4 ч нецелесообразна, так как приводит к дополнительным энергозатратам, 10

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет получить 100%-ный основной карбонат свинца.

Формула изобретения

Способ получения основного карбоната свинца, включающий взаимодействие раствора нитрата свинца с содой, отделение, промывку и сушку целевого. продукта, о тл и ч а ю щи и с я.тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, взаимодействие ведут при молярном соотношении Pb(NO3)2Ма2СОз = 1:(3,0-3.2) с последующим нагревом суспензии до 5055 С.при перемешивании не менее 4 ч.

2РЬСОэ Pb(OH) (100X)

2РЬСГэ. ГЬ(ОН) (98X) + 3PbCO

Юг НгСОЗ (Л)

2РЬСО,. РЬ(ОН), (100X)

2PbCO Pb(OH) ° (B6X) + PbCO (1213 ) + Pb(N03)2 5PbO

2РЬСОЗ РЬ(ОН)г (66X) + ЗРЬСОЭ

РЬ(ОЙ) (ЗОХ) + РЬСОэ (4X)

ЗРЬСОэ. Pb(OH)а(60X) + РЬ(ЛОэ )г 5РЬа 2Н О (4ОЗ)

2РЬСОЗ Pb(OH) (100

2РЬСОэ Pb(OH) (84X) + PbCO (167)

2РЬСО РЬ(ОН) (90I) + РЬСО (tOX)