Способ получения углеродминерального сорбента

 

Изобретение относится к получению углеродсодержащих сорбентов, применяемых в адсорбционных и каталитических процессах. Цель изобретения - повышение эффективности процесса путем увеличения степени полезного использования углеводорода. Цель достигается способом, включающим предварительную обработку минеральной пористой основы при повышенных температурах, последующую обработку углеводородом и активацию углеродной поверхности. Обработку минеральной основы углеводородом проводят при 550 - 950°С в присутствии катализатора, причем последний располагают по ходу углеводорода вне зерна минеральной основы. В качестве катализатора используют соединения металлов переменной валентности. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

r >>s В 01 J 20/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 0

"V

6д 3

О (с (21) 4730980/26 (22) 22,08.89 (46) 30.08,91. Бюл. ¹ 32 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт метанола и продуктов органического синтеза (72) М.А. Гликин, Н,А. Клименко, Н.П, Алексеева, Г.И. Скляров, P.Ã, Заика, Т.И. Дудник, Л.М. Савицкая, В,Г. Смирнов и В.А, Самойленко (53) 661.183(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 988324, кл. В 01 J 20/20, 1980, Патент Великобритании № 1118651, кл. С 23 С 11/00, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДМИНЕРАЛЬНОГО СОРБЕНТА

Изобретение относится к,получению углеродсодержащих сорбентов, применяемых в адсорбционных и каталитических процессах, Цель изобретения — повышение степени использования углеводорода, Пример 1. Способ осуществляют в реакторе диаметром 50 мм высотой 300 мм. выполненном из кварцевого стекла. Снизу реактор имеет штуцер для подвода газа и распределительную решетку, на которую помещают 100 r минеральной основы. Вверху реактор имеет отверстие для выхода газообразных продуктов реакции. Требуемую, температуру внутри реактора задают с помощью внешнего электрообогрева. Распределительная решетка выполнена из стальной сетки (Х18Н 10Т) с размером отвер» . Ж„„1673206 А1 (57) Изобретение относится к получению углеродсодержащих сорбентов, применяемых в адсорбционных и каталитических процессах. Цель изобретения — повышение эффективности процесса путем увеличения степени полезного использования углеводорода, Цель достигается способом, включающим предварительную обработку минеральной пористой основы при повышенных температурах, последующую обработку углеводородом и активацию углеродной поверхности. Обработку минеральной основы углеводородом проводят при 550 — 950 С ь присутствии катализатора, причем последний располагают по ходу углеводорода вне зерна минеральной основы. В качестве катализатора используют соединения металлов переменной валентности. 1 табл. стий 2х2. В качестве минеральной основы используют силикагель марки С-3, который в начальной стадии процесса нагревают при продувке 3 10 см /мин топочного газа (получен при сгорании природного га=-а в воздухе). По достижении температуры

950 С минеральную основу обрабатывают в течение 15 мин природным газом, имеющим в своем составе до 8% этана и 4% пропана. который расходуют в количестве 3 10 см /мин. Осажденный слой углерода акти3 вируют смесью топочного газа и водяного пара в соотношении 1:1 Во время опыта твердую фазу поддерживают в псевдоожиженном состоянии. При обработке минеральной основы углеводородом отходящий газ анализируют хроматографически на содержание метана и водорода, а готовый адсорбент на содержание углерода.

1673206

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1, но распределительная решетка выполнена из окисленной проволоки (ст.3).

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1, но используют чистый силикэгель типа С-3, без катализатора, Пример 4. Процесс проводят по способу-прототипу.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, Температура в реакторе

1000 C.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакторе

850 C.

Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 1, Температура в реакторе

750 C.

Пример 8. Процесс проводят эналоГ11чно примеру 1, Температура в реакторе

650 С.

Пример 9. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакторе

550 С.

Пример 10. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакторе

500" С, Пример 11. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Распределительная решетка выполнена из кварца, а зерна силикагеля типа С-3 и редвэ рител ьно и ропитаны 0,01 -ным раствором азотнокислого железа и прокэлены при 800 С, что обусловлено нанесением окислов железа на развитую поверхность минеральной основы.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из приведенных прИмеров, применение катализатора вне зерна минеральной основы существенно повышает как степень использования углеводорода, так и адсорбционную активность адсорбентов.

Наличие катализатора на зерне минеральной основы осложняет диффузионный перенос углерода через массу катализатора к внутренним единичным зародышам фазы

5 углерода, что приводит к накоплению пиролитического углерода на внешней поверхности и, как следствие, снижению ее активности и падению предельно-сорбционного объема по бензолу(пример 11).

10 Положительный эффект предлагаемого способа получения сорбента обусловлен повышением степени использования углеводорода в 1,7 раза по сравнению с прототипом.

15 Кроме того, полученный по предлагаемому способу сорбент имеет в 2,6 раза больший предельно-сорбционный объем по бензолу в сравнении с прототипом.

Кроме того. полученный по предлагае20 мому способу сорбент имеет в 2.6 раза больший предельно-сорбционный объем по бензолу в сравнении с прототипом, Механическая прочность полученных углеродминеральных сорбентов 95-98ф,, 25 что превышает прочность угольных сорбентов (механическая прочность эктивированного антрацита 50-66 ).

Формула изобретения

30 Способ получения углеродминерального сорбента, включающий обработку пористой минеральной основы углеводородом при повышенной температуре с последующей активацией, отл и ч а ю щи и с я тем, 35 что. с целью повышения степени использования углеводорода. обработку проводят в присутствии катализатора, выполненного в виде распределительной решетки иэ стали или окисленной стальной проволоки и рас40 полагаемого по ходу углеводорода вне зерна минеральной основы, и процесс ведут при 550 — 950 С.

1673206 Температу

Приход углерода, г (теорет.) Пре со ны по лу

Пример

Содержание углерода в пол ченном сорбенте ра, С мас.

Составитель Т. Чиликина

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор С. Черни

Заказ 2877 Тираж 325 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

2

4

6

8

24,1

24,1

24,1

25,8

24,1

24,1

24,1 24,1

24.1

24,1

24,1

16,61

15,01

2,31

35,00

17,36

15,48

14,08

13,36

11,22

3.74

6,08

19,92

17,66

2,36

12,90

21,00

18,32

16.39

15,42

12,64

3,89

6,47

Углерод отложенный на сорбенте, мас., от внесенного (степень использования углеводорода ) 82,66

71,62

9,79

50.08

87,10, 75,99

63.98

67,99

52,44

16,14

26,86

0,833

0.835

0,632

0,541

0,404

0,1 12

950