Способ получения термофосфатов

 

Изобретение относится к способу получения термофосфатов, способствует интенсификации процесса за счет снижения времени перехода P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> - фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижению содержания фтора в готовом продукте. Согласно изобретению, фосфатное сырье смешивают с фосфорной кислотой и щелочь содержащим соединением с последующим спеканием полученной смеси при 900 - 1300°С, охлаждением и измельчением продукта. В качестве щелочьсодержащего соединения используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов молярное отношение NA<SB POS="POST">2</SB>OKP<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> = 0,3 - 0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5 - 20% вводимого с кремнефтористым натрием кремния в активную форму SIO<SB POS="POST">2</SB>. Время перехода P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> - фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращается в 4 раза, а содержание фтора снижается в 2 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

)s))s С 05 В 13/02

ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4

ы 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4680544/26 (22) 23.03.89 (46) 30.08.91. Бюл, IV 32 (71) Сумский филиал Харьковского политехнического института им. В.И.Ленина (72) Э.А.Карпович, Н.П.Кононенко, С.В,Вакал и Л,М,Карпович (53) 631.859 (088.8) (56) Заявка ФРГ М 2709016, кл. С 05 В 13/02, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОФОСФАТОВ (57) Изобретение относится к способу получения термофосфатов, способствует интенсификации процесса за счет снижения времени перехода РгОБ-фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижению содерИзобретение относится к химической отрасли и может быть использовано в производстве минеральных добавок для животноводства или в производстве медленнодействующего удобрения, Цель изобретения — интенсификация процесса за счет снижения времени перехода Рг06-фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижение содержания фтора в конечном продукте.

Пример 1. Исходное фосфатное сырье — апатитовый концентрат Ковдорского месторождения — содержит 36,35% РгОБ об., в т.ч. 1,2 (> РгОБ л.р., 2,85% СОг, 0,97% F, 52,4% СаО и 2,3% MgO, Для получения в конечной смеси массового отношения Ж 1673573 А1 жания фтора в готовом продукте. Согласно изобретению фосфатное сырье смешивают с фосфорной кислотой и щелочьсодержащим соединением с последующим спеканием полученной смеси при 900 — 1300 С, охлаждением и измельчением продукта, В качестве щелочьсодержащего соединения используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов молярное отношение МагО к Рг05 =

0,3 — 0 53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5-20% seoдимого с кремнефтористым натрием кремния в активную форму Я! Ог. Время перехода

РгОБ-фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращается в 4 раза, а содержание фтора снижается в 2 раза. 1 табл.

NazSIFs:Рг05 = 0,497 берут 256 мас,ч, фосфорной кислоты концентрации 52,5% РгОБ, содержащей 140 мас.ч. Рг05, и репульпируют в ней 250 мас,ч, кремнефтористого натрия NazSIFe. Репульпацию ведут в течение

0,5 ч при 65 С и вращении турбинной мешалки со скоростью 120 об/мин. При репульпации 8% от всего количества кремния, вводимого с кремнефтористым натрием, переводят в активную форму $10г с образованием 6,4 мас.ч. 5!Ог.

Полученную пульпу смешивают с

1000 мас,ч, апатитового концентрата в течение 1,5 мин и из полусухой массы формируют частицы диаметром 2 — 4 мм.

Укрупненные частицы смеси исходных ком1673573 понентов насыпают в платиновую лодочку и помещаки в трубчатую печь, имеющую температуру 900 С, В течение 2 ч температуру в печи поднимают до 1300 С, а затем ведут спекание в изотермических условиях при

1300 С в течение 2 ч, При спекании через печь пропускают воздух, содержащий 10 — 15 об, паров воды. Образцы пробспекаемого материала отбирают в момент достижения в печи температуры 1300 С и через каждые последующие 30 мин. Охлаждение образцов ведут путем помещения их в эксикатор.

Охлажденные образцы измельчают и анализируют. На основании анализов рассчитывают коэффициент перехода PzOs в лимонно-растворимую форму, Содержание фтора в конечном продукте составляет 0,08$, Р О об. — 42,2$, РрОь л.р. — 41,3, Кус — 97,87

B таблице приведены примеры 2-9 реализации предлагаемого способа с использованием фосфатного сырья, состав которого приведен в примере 1, а также результаты реализации известного способа (пример 10, описанный ниже).

Пример 10. Берут 1000 мас,ч. фосфатного сырья и смешивают с 446,2 мас,ч. кальцинированной соды йарСОз в течение 10 мин. Смесь подогревают в муфельной печи до 250 С и набрызгивают на нее при перемешивании 256 мас,ч. раствора фосфорной кислоты концентрации 52,5 PzOg, содержащей 140 мас.ч, PzOs. Полученная смесь имеет молярное отношение NazO:РгО = 1.4.

Смесь выдерживают при 250 С 1 ч, а затем насыпают в платиновые лодочки и размещают в трубчатую печь при 900 С. Затем температуру в печи в течение 2 ч поднимают до

1300 С. Окончательное спекание ведут при

1300 С в течение 2 ч, Образцы проб отбирают в режиме, приведенном в примере 1.

Охлаждение проб ведут как в режиме примера 1, т.е. при медленном охлаждении, так

40 и в режиме закалки, когда пробу, вынутую иэ печи, опускают в воду.

Таким образом, из приведенных данных видно, что по предлагаемому способу в сравнении с известным необходимо меньшее время спекания для достижения необходимого коэффициента перехода РгОв в усвояемую форму (лимонно-растворимую).

Кроме того, ведение медленного охлаждения не сопровождается ретроградацией усвояемых форм РгОь. Кроме того, положительным фактором является то, что использование в качестве щелочьсодержащего соединения NazSIFs ускоряет процесс обесфторивания и снижает содержание фтора в конечном продукте.

По предлагаемому способу время перехода P20g-фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращается в 4 раза, а содержание фтора снижается в 2 раза, Формула изобретения

Способ получения термофосфатов с высокоЙ лимонноЙ растворимостью Р205, включающий смешение фосфатного сыр я, фосфорной кислоты и соединения, содержащего щелочной металл, с последующим спеканием полученной смеси при 900-1300 С, охлаждением и измельчением продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижения времени перехода PgOg-фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижения содержания фтора в готовом продукте, в качестве соединения, содержащего щелочной металл, используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов молярное отношение

N320:P20s = 0,3-0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода

5-20 вводимого с кремнефтористым натрием кремния в активную форму SION.

1673573

Ноллрмое отновемне

ПаО РО

Пример

Дола мереколе

SiF °

6SiOa ° Z )O иин

Прелмлрительное оиекамне

РЗП пп.

РРОЗ об.

Ppny ii p K3(Р80у л.р.

10

0,1Я

0,55 41,96 37,60

0,65 43,01 27,96

0,7 40 98 38 fil

1,6

24,2

41,42

0,18

90, 1

Ли, 1

0,3 а1,аа

2,Ь

0,2

ЛЛ

lA,R7

0,53

Э,9

)9,72

9492

27,01

0,35

0,2Ь

2,8

42, 12

1,8 42,Sa гь,)8

Ь2

41,21

16, 2О

0,Э2

0,57

4,6

3R, 55

0,4

27,75

72

0,3В а1,аа

1,9

0,22 (,а

10,91

0,38

0,9

41. 72

94,01

О ° 2

26,49

6),S

О,ЭЯ

2,2

0,3

41,1) 61,0 (iO, I

16,57

27,6Л

0,38

0,85

41,62

0,2

94,0

10 (изееотны(1) 0,4Э

Re O:Ð ° О 1,4

П,65

3i 56

47,) IS,ЛЛ

35,56

Oi43

51,5

0,65

ЛазО(РЗОз 1,4

11,15

IЛ, 5

ЬО мни

90 мим

120 мнм

Примечание

Р 0 об Р Пp ii p K y зр з " Р

F РО об, РО л.р. K

97,87

42,2

41,3

41,0

0,06 42,2

42i1

97.А7

41,) 0,06

)оие оптимальмык переметрое

9Ь,7

4),01

41,Ь!

38к77

90,1

Отиовгмна НаЕО(:Рзбз - min

Отновемие На О

P От вак

3 В

Отмгвемие Нм В!Р (Р Пзкв!л

0,17

43i03

О, IR

aÝ,03

41,) 96,5

40,41

41,27

41,27

9Ь,5

О, I h

38, 82

ЛП,Л

ЧВ, S

41,2Ь

П, I h

41,7Й

96,5

Л), l l

41,30

43,28

)8,09

ЛП, 7

ЧЛ

Ii, 17

0,2

9R,S

40, 12

39, )4 (i U, 9 1

OTHomenIIe На О

РЗПЗ е вак

О,IВ 40,91

40 77

96, 5

ЛП, 17 ь

0,2 42,21

97,7

41,2Ь

42,2) ПЛ,О

П, IR

42,22

85,01

35,89

1 I, 7

9 В, 1

98,1

42,1

41i3

42,01

97,85

0,I2

Лl,) 41, 19

П,!

42,1

40,7Ь

9Ь,S

42,24

42,05

0,21 42,20

Ь2

)7,17

0,7

)4,ЬЗ

42,23

41,25

41,25

96,1

96,1

40,27

97,85

40,46

П, I

О, 11

41,15

97,Ь

Ремни о закалкол

35,9

Э!,8

ЭЬ ° Ь4

29,31

80,0

О,(R

0,)2

)6,7

92,1

33 R

36,64

30,) 82,!4

Резин без закалки

ЭЬ,В

0,18

67,8

76,1

24,64

)6,7

27,89

0,12

< 13

22 23 24

2П 21

15 1h 17

18

Заказ 2895 Тираж 275 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101

О,72 40,0) 38 0)

O,Ü 41,98 27,29

0,5 41,69 Э9, )8

П,Ь2 4 1,99 25,61

0,46 41,65 39,34

0,5 36,59 21,22

0,Sh 36,59 IВ,Ь4

Составитель Т. Докшина

Редактор М. Петрова Техред М.Моргентал Корректор Т. Колб!

1гре кол Si Fe В

SiO7 min

Пгргчон SIFe 8

SiO mex

IlePexon SiFе В

Si0 < mIn

Пгрекол SiFe В

S I 0 7 е вак