Циркуляционный хроматограф

 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано для разделения многокомпонентных трудноразделяемых смесей. Цель изобретения - повышение эффективности работы хроматографа. Циркуляционный хроматограф состоит из последовательно включенных источника подвижной базы, устройства ввода разделяемой смеси, хроматографической колонки, детектора, второй хроматографической колонки, восьмиходового крана переключателя последовательности соединения колонок и второго детектора. Новым в хроматографе является то, что в линию, соединяющую хроматографические колонки, включен лепестковой петлевой кран, петля которого заполнена сорбентом и растворителем. Элюирующая сила растворителя меньше элюирующей силы подвижной фазы. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИ4ЛИСТИЧРСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 G 01 N 30/44

ГОСУД4 Р С Г В Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723345/25 (22) 24.07,89 (46) 30,08.91, Бюл. № 32 (71) Специальное конструкторское бюро Института органической химии им, Н,Д.Зелинского (72) В,П,Чижков, В,В.Ландау, М.П,Забокрицкий, Н.В.Стерхов и В.В,Ульяшин (53) 543,544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 756289, кл. G 01 N 30/44, 1978.

Авторское свидетельство СССР

¹ 160363, кл, G 01 N 30/44, 1961. (54) ЦИРКУЛЯЦИОННЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к жидкостной хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано для

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано для разделения многокомпонентных трудноразделимых смесей.

Целью изобретения является повышение эффективности работы хроматографа, На чертеже представлена схема циркуляционного хроматографа.

Циркуляционный хроматограф состоит иэ источника 1 подвижной фазы, соединенного с устройством 2 ввода пробы, выход которого соединен с ходом а восьмиходо1 вого крана 3 и через канал крана и ход б с хроматографической колонкой 4, выход хроматографической колонки подключен к ходу г крана, и через канал крана и ход в соеI 1 динен с ходом а" шестиходового петлевого крана 5, который через канал крана и ход е" разделения многокомпонентных трудноразделяемых смесей, Цель изобретения— повышение эффективности работы хроматографа. Циркуляционный хроматограф состоит из последовательно включенных источника подвижной базы, устройства ввода разделяемой смеси, хроматографической колонки, детектора, второй хроматографической колонки. восьмиходового крана переключателя последовательности соединения колонок и второго детектора.

Новым в хроматографе является то, что в линию, соединяющую хроматографические колонки, включен лепестковый петлевой кран, петля которого заполнена сорбентом и растворителем. Элюирующая сила растворителя меньше элюирующей силы подвижной фазы. 1 ил. соединен с детектором 6 и ходом ж восьI миходового крана 3, к ходу 3 соединенноI му с ходом ж через канал крана, I подключена вторая хроматографическая колонка 7, выход которой подключен к ходу е крана 3 и через канал крана и ход д вывеI ден на второй детектор 8 и с него на сброс.

К ходам б" и д" крана 5 подключена колонка 9, которая через каналы крана и его ходы в" и г" может промываться растворителем.

Пример 1. Разделение выполняют в хроматографической системе из двух колонок 250 х 25 мм, собранных в циркуляционную схему (согласно чертежу). Колонки наполнены сорбентом — силасорб С18 с частицами 10 мкм. Дополнительная колонка—

50 х 25 мм, наполнена тем же сорбентом и промыта дополнительным растворителем, 1673953

Подвижная фаза ацетонитрил-вода (80/20), скорость потока 10 мл/мин. Дополнительный растворитель ацетонитрил-вода (60/40). Давление на входе в систему 49 атм, температура комнатная, детекторы УФ -254 нм. Разделяемая смесь; фенантрен, антрацен по 30 мг каждого.

После. ввода пробы смесь фенантрен. антрацен циркулирует в системе до тех пор, пока не размоется на всю длину колонки. В это время колонка 9 промывается дополнительным растворителем. Если достигаемая при этом степень разделения окажется ниже требуемой, можно продолжить циркуляцию, предварительно проведя концентрирование пробы. Для этого кран 5 переключается во второе положение, и полоса, размытая на всю длину колонки 4, поступает через ход а" и канал крана на колонку

9. Поскольку колонка 9 заполнена растворителем, элюирующая сила которого меньше элюирующей силы подвижной фазы, будет иметь место различие в скоростях движения переднего и заднего фронта эоны при переходе полосы из колонки 4 в колонку 9. За счет этого достигается концентрирование зоны. Затем проба переходит из колонки 9 по каналу и ходу е" крана 5 на ход ж крана

3 и попадает на колонку 7. После выхода пробы из колонки 9 (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное положение, и проба циркулирует до повторного размывания на всю длину колонки, В это время колонка 9 промывается дополнительным растворителем, Если достигаемая к этому моменту степень разделения ниже заданной. операцию повторяют в порядке, приведенном выше. При необходимости концентрирование можно осуществлять в конце каждого цикла.

Пример 2. Разделение осуществляется в условиях, аналогичных примеру 1. Разделяемая смесь — группа полиядерных ароматических углеводородов, содержащая пару антрацен-фенантрен. Объем пробы

300 мкл, Необходимо выделить антрацен и фенантрен с чистотой 99 (,. После ввода пробы разделяемая смесь проходит через колонку 4, и в момент начала выхода иэ колонки 4 пары антрацен-фенантрен (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается и группа антрацен-фенантрен поступает в колонку 9, при этом происходит концентрирование группы (см, пример 1). B момент

55 начала выхода группы из колонки 9 (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное положение и система промывается подвижной фазой до выхода последнего компонента пробы (фиксируется детектором 8). Пара антрацен-фенантрен находится в колонке 9 и благодаря низкому значению коэффициентов диффузии в жидкости практически не размывается, затем кран 5 переключается во второе положение, изолированная пара из колонки 9 поступает через детектор 6 в колонку 7. После окончания перехода эоны (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное положение, и зона начинает циркулировать в системе до достижения степени разделения, соответствующей заданной чистоте фракций. В случае, если до размывания зоны на всю длину колонки степень разделения меньше требуемой, производят процедуру концентрирования с последующим разделением (см. пример 1).

При разделении труднораэделяемых смесей для достижения заданной степени разделения на известны циркуляционных хроматографах требуются колонки большей длины, чем в данном хроматографе с концентрированием пробы, Следовательно, изобретение позволяет сократить объем используемого сорбента. Устройство позволяет проводить дополнительное концентрирование зоны непосредственно перед сбором фракций по окончании разделения, что позволяет экономить время и энергию на отделение разделяемых веществ от подвижной фазы, Формула изобретения

Циркуляционный хроматограф, состоящий из последовательно включенных источника подвижной фазы, устройства ввода разделяемой смеси, первой хроматографической колонки, первого детектора, второй хроматографической колонки, восьмиходового крана-переключателя последовательности соединения колонок, и второго детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности работы хроматографа, он дополнительно снабжен шестиходовым петлевым краном и третьей колонкой, расположенной в петле крана, причем в одном из положений крана третья колонка подключена к источнику растворителя, элюирующая сила которого меньше злюирующей силы подвижной фазы.

1673953

Составитель Е, Рожковская

Техред М.Моргентэл Корректор M. Пожо

Редактор Н. Коляда

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2914 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5