Тетрахлоратнитрат аммония

 

Изобретение относится к новому химическому соединению, проявляющему дефолирующую и десикационную активность и к способу получения соединения МЩМОзх х4МН4СЮз на основе взаимодействия нитрата аммония с хлоратами аммония или кальция в водной среде. Новый препарат обладает высокой эффективностью действия при сравнительно низких нормах расхода на единицу посева площади. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕ ЮЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР 16И;"1/Щц а

Ar i Т:j i: 1ЙО) -КЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4744045/26 (22) 29.09.89 (46) 30.09.91. Бюл. 1Ф 36 (71) Институт химии АН УэССР (72) С.Тухтаев, В.Б.Данилов, Х.Кучаров, Н.Ю,Мусаев, Б.Х.Касымов, M.Ê.Àñêàðoâà и 3.Аминов (53) 631.841.2 (088.8) (56) Закиров Т.С. Химическая дефолиация и десикация хлопчатника. Ташкент: Узбекистан, 1968, с. 312.

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именна к тетрахлоратнитрату аммония ЙН4МОз 4МН4С10з. проявляющему дефолирующую и десикационную активность.

Целью изобретения является изыскание новых химических соединений, обладающих лучшей дефолирующей и десикационной активностью по сравнению с известными препаратами, Соединения ИН4ЙОз 4МН4С10з . получают взаимодействием нитрата аммония с хлоратом аммония в водной среде при моля рном соотношении

NH4NH4:NÍ4Ñ!0ç=1:4 путем изотермического испарения растворов под вакуумом или при атмосферном давлении.

При этом во избежание разложения хлората аммония при выпарке температуру реакционной массы не следует превышать более 80 С. Проведение выпарки раствора ниже 40 С также не целесообразно из-за продолжительности процесса, Поэтому оптимальной температурой для получения тет„SU ÄÄ 1680627 А1 (м)5 С 01 С 1/18, А 01 N 59/00 (54) ТЕТРАХЛОРАТНИТРАТ АММОНИЯ (57) Изобретение относится к новому химическому соединению, проявляющему дефолирующую и десикационную активность и к способу получения соединения МН4ЙОзх х4МН4С10з на основе взаимодействия нитрата аммония с хлоратами аммония или кальция в водной среде. Новый препарат обладает высокой эффективностью действия при сравнительно низких нормах расхода на единицу посева площади. 5 табл. рахлоратнитрата аммония является 40800С.

Изучение растворимости тетрахлоратнитрат аммония в воде показало, что оно конгруэнтно растворяется без изменения молярного соотношения компонентов. Это указывает на то, что оптимальным молярным соотношением нитрата аммония и хлората аммония- при синтезе соединения является 1:4. В других соотношениях соединение получают с примесью хлората натрия или нитрата аммония.

Тетрахлоратнитрат аммония представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде. При 20, 30, 40 С растворимость его в воде соответственно составляет 45,6; 52,1; 57,6, рН водных растворов 6,9-7,1, т.е. практически нейтральный, растворы не обладают коррозионными свойствами.

В табл. 1 и 2 приведены данные рентгенофазового и термического анализа тетрахлоратнитрат аммония и его составляющих компонентов.

1680627

Иэ приведенных данных видно, что рентгенографические характеристики и термические свойства тетрахлоратнитрат аммония существенно отличаются от исходных компонентов, Полученные данные подтверждают индивидуальность выделенного соединения.

Для выяснения места координации нитрата и хлората аммония в соединении

ЙН41ЧОз ° 4ЙН4С10з исследованы ИК-спектры поглощения его в области частот 3400400 см

В табл.3 представлены частоты колебаний и отнесения полос поглощения

NH4NOg, ИН4С10з и NH4N0a 4ЙН4С10з в

И К-спектрах.

На ИК-спектре тетрахлоратнитрат аммония значения частот валентных колебаний NO-1 и ИН снижены соответственно на 40-60 и 5-15 см по сравнению с колебаниями свободной молекулы ЙН41ЧОз и и Н4С10з. Снижены также частоты деформационных колебаний М? {NH4) на 30-40 см .

В то же время частоты деформационных и валентных колебаний м 2 (С10з), v 4 (С10з), v3 (СIОз) изменяются незначительно. Такие изменения частот колебаний ЙОз и NH4 ионов обусловлены координацией молекулы NH4CIOg к 1чН4С10з через кислород нитратной группы в результате образования анионного комплекса типа:

r о.

О С1 — Π— ХН МН,-О-С1 о" о е

0 0™ О m4 б

С1-О-Я, О- МН;О-й о-" 0

Пример 1. В стакане емкостью

250 мл. снабженном мешалкой, последовательно растворяют при нагревании 8 r (0,1 моль) нитрата аммония и 40,6 г(0,4 моль) хлората аммония в 25 мл воды. Раствор медленно выпаривают досуха при 80 С, Полученный продукт представляет собой бесцветное кристаллическое вещество. Химический состав, $: NH4 18,49; СIОз 68,75;

МОз 12,67. Выход 98,5 .

Пример 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но выпарку раствора производят при 60 С. Полученный продукт — бесцветное кристаллическое вещест5 l0

45 во, содержащее — 17,10 МН4ИОз и 82,82

ЙН4ООз. Выход 99,3, Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, однако выпарку раствора производят при 40 С под вакуумом, при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст.

Полученный продукт — бесцветное кристаллическое вещество. Химический состав, :

МН41чОз 17,17; NH4CIO® 82,89. Выход 48,1 г, что соответствует 98,9 от теоретического.

Испытания нового препарата были проведены в хлопкоуборочном сезоне 1988 г. в сентябре месяце на опытном поле Института экспериментальной биологии растений

АН УэССР в условиях мелкоделяночных

ОПЫТОВ.

Учет результатов опытов проводился на

6- и 12-й дни после обработки. При этом учитывалось количество опавших и сухих листьев.

В табл.4 приведены результаты сравнительных испытаний препарата в качестве дефолианта, а в таблице 5 — десиканта на хлопчатнике сорта С-4880.

Из приведенных данных видно. что тетрахлоратнитрат аммония в дозах 3,5-5,0 кгl га на хлопчатнике сорта С-4880 проявляет высокую дефолиирующую активность, Опадение листьев на 12-й день после обработки составляет 88,2-92,17ь. Этот показатель в случае эталонного препарата— хлората магния при норме расхода 12 кг/га составляет всего лишь 69,9ф, (табл.4).

Увеличение нормы расхода тетрахлоратнитрата аммония до 8-12 кг/га приводит к резкому повышению сухих неопавших листьев на хлопчатнике, что связано с проявлением десикационных свойств препарата при этих нормах расхода. При этом уже на

6-й день после обработки количество сухих и опавших листьев составляет 97,7-99,8 .

Полученные данные указывают на более высокую эффективность ново о препарата, чем стандартный хлорат магния, при сравнительно низких нормах расхода на единицу посева площади.

Формула и зоб рете н и я

Тетрахлоратнитрат аммония формулы

ЙН4ЙОз 41чН4С10з, проявляющий дефолирующую и десикационную активность, 1680627

МН4ЙОз 4ИН4С10з

МН4МОз

ИН4С10з

d.

Частота колебаний, см

ЙН4ЙОз 4ЙН4С10з

ЙН4ЙОз

ЙН4С10з (С10з) (С10з) (ООз) (С10з) (NH4) (NH4) (С10з) (С10з) (С10з) (С10з) (NH4) (NH4) 715

1680

493

617

1685 (NH4) (NH4) 3040

3145 (NH4) (NH4) 3035

3140

10,4

13.0

8,3

11,1

20,8

12,5

98,5

15,83

20,8

38,3

99,1

15,0

95,8

688

1,42

1,52

1,55

1,92

2,12

2,24

2,40

2,56

2,64

2,90

3,07

3,30

3,87

4,18

5,15

15,8

25,0

16,7

17,5

18,7

45,8

23,3

87,5

35,4

92,5

66,6

99,1

1,37

1,42

1,47

1,51

1,74

1,91

2,08

2,21

° 2,49

2.75

3,03

3.25

4,46

8.8

16.7

10,4

9,17

17.91

14,59

99,6

17,5

23,13

58,33

58,33

99,0

17,9

1420 . 1645)

16553

3130

Таблица 1

1,46

1,51

1.56

1,60

1,87

2,05

2,17

2,35

2,66

2,89

3,18

3,41

4,58

5,06

Таблица 2

Таблица 3 (С10з) (С10з) (С10з)+

+Ч1(С1 Оз) (С10з) (NO ) дублет (NH4) дублет (NH4) дублет (NH4) (Nk4) 1680627

Табл ица 4

Таблица 5

Составитель Т. Докшина

Редактор Т. Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 3279 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101