Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема

Авторы патента:

C01B33/18 - получение тонкодисперсного диоксида кремния в форме иной, чем золь или гель; последующая обработка его (получение аэрогелей дегидратацией гелей C01B 33/158; обработка с целью усиления пигментирующих или наполняющих свойств C09C)

Изобретение относится к способам модифицирования кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и позволяет достичь 100%-ной степени модифицирования и снизить температуру процесса Высокодисперсный кремнезем и пентахлорид фосфора помещают в реактор, который заполняют парами органического вещества, химически инертного к высокодисперсному кремнезему в условиях осуществления модифицирования ацетонитрила, или бензола, или нитроментана. Реактор нагревают до 60-150°С и выдерживают при этой температуре 0,1-40 ч. Затем вакуумированием из реактора удаляют пары органического вещества, избыток модификатора и летучие продукты реакции После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с PCIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см 1 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК (5!)5 С 01 В 33/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° » (21) 4724124/26 (22) 26.07.89 (46) 07,10.91. Бюл, N 37 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) П.А.Мутовкин, Ю.В.Плюто, M.М.Алексанкина и А.А.Чуйка (53) 661.68 (088,8) (56) Волкова А,Н. и др. Исследование реакции оксихлорида фосфора с гидратированным кремнеземом. вЂ” Журнал общей химии, 1973, т,43, вып.4, с.724. (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к способам модифицирования кремнезема хлористыми соединениями .пятивалентного фосфора и позволяет достичь 100%-ной степени модифицирования и снизить температуру проИзобретение относится к способам модифицирования высокодисперсного кремнезема хлористыми соединениями пятивалентного фосфора и может быть использовано при производстве функциональных наполнителей полимеров, компонентов композиционных материалов, антипиренных добавок и др.

Цель изобретения вЂ” достижение 100%ной степени модифицирования и снижение температуры процесса.

Пример 1. Образец предварительно дегидратированного кремнезема массой 0,7 г (0,2 ммоль ОН-групп/1 r Я02) и 0,41 г пентахлорида фосфора РС!5 помещают в реактор, вакуумируют; до 102 вЂ” 10 fla, Напускают пары ацетонитрила, соединяя вакуумированный реактор (Т = 25 С) с резервуаром, содержащим жидкий ацетонитрил (Т =25 С). Реакционный объем нагревают до

„„SU „„1682306 А1 цесса. Высокодисперсный кремнезем и пентахлорид фосфора помещают в реактор, который заполняют парами органического вещества, химически инертного к высокодисперсному кремнезему в условиях осуществления модифицирования: ацетонитрила, или бензола, или нитроментэна, Реактор нагревают до 60 вЂ” 150 С и выдерживают при этой температуре 0,1 вЂ” 40 ч. Затем вакуумированием из реактора удаляют пары органического вещества, избыток модификатора и летучие продукты реакции. После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода

ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с ICIs по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см . 1 табл.

60 С и процесс ведут в течение 4 ч. Реактор отсоединяют от резервуара с жидким ацетонитрилом, Затем удаляют вакуумированием пары ацетонитрила, избыток РС1Б и летучие продукты реакции. После охлаждения реактора до комнатной температуры определяют при помощи метода ИК-спектроскопии степень введения гидроксильных групп в реакцию с РСК по уменьшению интенсивности соответствующей им полосы поглощения 3750 см . Степень замещения ОН-групп

-1 поверхности кремнезема 100%.

Условия проведения и результаты других примеров 2 вЂ” 13 представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема, включающий обработку его при повышенной температуре хлористым соединением пятивалентного фосфора, отличающийся тем, что, с

1682306 целью достижения 1007ь-ной степени модифицирования и снижения температуры процесса, в качестве хлористого соединения пятивалентного фосфора берут пентахлорид фосфора в количестве 1,1 вЂ” 1,5 моль на 1

Среда

Время модифицирования, ч

Пример

Степень замещения гидроксильных групп, %

Ацетонитрил 66

100

4,00

100

0,25

100

0,10

130

100

0,10

150

1,5:1,0 . Иеньше 100

4,00

100

4,00

Бензол

100

1,00

150

100

4,00

Нитрометан

100

1,00

150

1,5:1,0

4,00

Аз от

Вакуум

1,5:1,0

4,00

150

Ацетонитрил 0,8!1,0

4,00

Известньй

4,00

Азот

180

Составитель Н.Ярмолюк

Техред IV 1оргентал Корректор М.уакСимишинЕц

Редактор Н. Яцола

Заказ 3379 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Температура модифициро вания„ С фФ ,.,Ъ моль гидроксильных групп кремнезема, а процесс ведут в атмосфере насыщенного при комнатной температуре пара ацетонитрила или бензола, или нитрометана в тече5 ние 0,1 вЂ” 4,0 ч при 60-150 С.

Соотношение

РС1 .ОН, моль РС1 /

/моль ОН

1,4:1,0

1,1:1,0

1,4:1,0

1,5:1,0

1,0:1,0

1,4:1,0

1,1:1,0

1,4:1,0

1,1:1,0

Способ модифицирования высокодисперсного кремнезема

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации

Способ получения высокодисперсного материала на основе диоксида кремния // 1618732

Изобретение относится к химической и нефтехимической промышленности, более конкретно к способам получения наполнителей на основе аморфного кремнезема - 5Ю2

Способ получения белой сажи // 1562319

Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве активного наполнителя для каучуков и других полимерных материалов, и позволяет повысить удельную поверхность продукта и сократить расход реагентов

Способ получения диоксида кремния // 1535827

Изобретение относится к способам получения диоксида кремния, применяемого для получения оптического или кварцевого стекла и позволяет повысить выход и чистоту продукта по галоген-примеси

Способ получения модифицированного гидрофобного наполнителя // 1507731

Изобретение относится к технологии получения минеральных наполнителей, а именно к способам получения модифицированного гидрофобного наполнителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого для производства наполненных полимерных композиций

Способ получения диоксида кремния // 1493614

Изобретение относится к получению диоксида кремния, применяемого для получения кварцевого и оптического стекла, и позволяет повысить чистоту продукта и упростить процесс

Способ получения сферического кремнеземного сорбента для хроматографии // 1490075

Изобретение относится к получению кремнеземных сорбентов для жидкостной хроматографии с частицами округлой формы и позволяет повысить выход частиц с размером 5-30 мкм

Способ получения диоксида кремния // 1472446

Способ переработки кремнефтористоводородной кислоты на фторид кальция // 1472445

Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористоводородной кислоты

Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния // 1472444

Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя // 2107658

Изобретение относится к модифицированным кремнеземным наполнителям, применяемым в производстве антислеживающих веществ для огнетушащих порошков, минеральных удобрений, матирующих средств для лаков, наполнителей для резинотехнических изделий

Способ получения высокодисперсных оксидов // 2119454

Изобретение относится к производству высокодисперсных оксидов металлов или металлоидов из галогенидов

Способ получения гидрофильного, олеофобного материала // 2121968

Изобретение относится к физической химии, а конкретно - к способам получения гидрофильного, органофобного материала, и может быть использовано в строительной, химической, нефтяной и газовой промышленности

Способ силилирования неорганических оксидов и высоконеполярная пирогенная кремниевая кислота, полученная этим способом // 2137712

Изобретение относится к способу силилирования сверхтонкодисперсных неорганических оксидов и высоконеполярной пирогенной кремниевой кислоте, полученной этим способом, которая применяется в качестве загустителя в полярных системах, в качестве абсорбента для масел, для улучшения сыпучести тонеров, а также в антивспенивателях

Частично гидрофобная осадочная кремниевая кислота и способ ее получения // 2140871

Изобретение относится к частично гидрофобным осадочным кремниевым кислотам, способу их получения, их применению в качестве носителя для чувствительных к гидролизу биологически активных соединений, а также их применению для получения пеногасителей

Способ получения модифицированного дисперсного кремнезема // 2152903

Изобретение относится к области органической и физической химии, а конкретно к способу получения модифицированного высокодисперсного кремнезема, обладающего дифильными свойствами, и может быть использовано при производстве твердых неионогенных поверхностно-активных веществ

Способ получения осажденного кремнеземного наполнителя // 2156733

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом, раствор силиката натрия карбонизуют углекислым газом, нейтрализуют суспензию серной кислотой, подвергают ионообменной очистке, фильтруют, промывают, возможно, обрабатывают модифицирующим реагентом и сушат

Способ получения белой сажи // 2156734

Изобретение относится к химической промышленности

Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя // 2172330

Изобретение относится к способам получения модифицированных осажденных кремнеземных наполнителей для шинной промышленности

Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт // 2173576