Способ получения монохлоруксусной кислоты

 

Изобретение касается галоидуксусных кислот, в частности получения монохлоруксусной кислоты - полупродукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы и фармпрепаратов . Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез ведут хлорированием в жидкой фазе хлором при 110-115°С в присутствии уксусного ангидрида и 2,5-7 мае. % активированного угля. Эти условия повышают выход целевой кислоты с 80,9 до 89,5% при содержании дихлоруксусной кислоты не более 2,5 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

)s С 07 С 53/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Б-: ЗЛИ ..3ТЯЫ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4659073/04 (22) 12.01.89 (46) 23,10,91. Бюл. М 39

{71) Куйбышевский политехнический институт им, В,В.Куйбышева (72) К.Г.Шаронов, А.M,Ðîæíîâ, B,А.Гришин, В.А,Фомин и В.Е.Солянников (53) 547.464.2.07 (088.8) (56) Патент США

М 4281184, кл. С 07 С 51/363, опублик. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК)— промежуточного продукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы, гербицидов и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения — повышение выхода

МХУК, которая достигается путем проведения процесса хлорирования уксусной кислоты (УК) в присутствии 2,5-7,0 мас, (, активированного угля (АУ) при 110-115 С, Следующие примеры иллюстрируют предлагаемый способ.

Пример 1. В вертикальный реактор обьемом 120 мл, снабженный рубашкой и обратным холодильником, загружают 3,5 г активированного угля марки АГ-3 (ГОСТ

20464-75), 60 r УК и 4 г уксусного ангидрида (АУ), нагревают до 110 С и подают хлор со скоростью 11 г/ч. Через каждые 2 ч в реактор вводят по 4 г АУ вместе с унесенным иэ системы ацетилхлоридом (АХ). Количество взятого АУ вЂ” 4,4 мас. по отношению к исходным YK+ УА. После 8 ч работы получают 119,3 г хлормассы следующего состава, „„Я2„„1685915 А1 (57) Изобретение касается галоидуксусных кислот, в частности получения монохлоруксусной кислоты — полупродукта для синтеза карбоксиметил целл юлозы и фа рмп репаратов. Цель — повышение выхода целевого продукта. Синтез ведут хлорированием в жидкой фазе хлором при 110-115 С в присутствии уксусного ангидрида и 2,5-7 мас. активированного угля. Эти условия повышают выход целевой кислоты с 80,9 до 89,5 при содержании дихлоруксусной кислоты не более 2,5 мас, . I табл. мас.g: УК 4,3, МХУК 93,2, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 2,5. Выход МХУК в расчете на взятые УКи УА 89,5 мол,, Исходные данные и результаты приведены в таблице.

Пример 2 (по прототипу). Процесс осуществляют по примеру 1 в отсутствии активированного угля. Выход МХУК 80,97, Результаты приведены в таблице, Пример 3 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 7,5 мас. $ АУ и 115 С. Выход МХУК 73,8 мол.7. Результаты приведены в таблице, Пример 4 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 13,9 АУ при 115 С, Выход МХУК 36;4 мол, .

Пример 5 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 6,5 мас. АУ и при 105 С. Выход MXYK

71,1 мол.7(.

Пример 6 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но в присутствии 2,0 мас, АУ и при 115 С. Выход МХУК

82,4 мол., 1685915

Пример 7. Процесс осуществляют по ваться как товарный продукт без дополнипримеру 1, но в присутствии 2,5 мас. АУ и тельной очистки, при 115 С. Выход МХУК 88,7 мол. . Формула изобретения

Пример 8, Процесс осуществляют по Способ получения монохлоруксусной примеру 1, но в присутствии 7,0 мас,$ АУ и 5 кислоты хлорированием уксусной кислоты и при 115 С. Выход МХУК 87,9 мол,, в жидкой фазе молекулярным хлором при

Таким образом, проведение процесса в . 110-115 С в присутствииуксусногоангидриприсутствии 2,5 — 7,0 мас.$ AY позволяет да, отличающийся тем, что, с целью повысить выход МХУК с 80,9 до 89,5 мол, повышения выхода, процесс осуществляют и получать МХУК с содержанием ДХУК не 10 в присутствии 2,5-7,0мас.g активированноболее 2,5 мас,%, которая может использо- ro угля.

YcJIoBHfI DlIbIToB H PP3+JIbTQTbI xJloPHPoBBIlHfl Уксусной кислоты

Условия опыта

Подано, г ль

6G 16 886

60 16 85 6

50 12 58 0

50 12 36,0

60 12 66 7

60 16 79,,2

60 !6 88 8

60 16 88 0

4,4

8

V а

7,5

13,9

6,5

2,0

2 5

7,0

>-..

ПР од олпе ни е таили цы

Состав катал

Приме

УК УА

2

4

6

0,3

0,1

0,09

0,2

0,2

0,1

Составитель Н,Капитанова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Редактор Т.Иванова

Заказ 3572 Тираж подписное

ВНИИПИ Государственного комитета flo изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

4,3

12,4

49,7

12,3

4,9 ч,4

4,7

3,5

10,0

5,3

1,6

2,0

5,7

105 !

115

93,2 2,5 91,47

87,5 4,8 85,27

85,1 2,1 78,3

46,6 3,7 21,80

84,6 2,8 78,6

92,3 2,5 90 95

93,2 2,4 91,2

92,8 2,4 90,8

100,0

100,0

97,83

100,00

99,43

98,6

100,0

99,37

1!9,3

114,8

37,5

78,9

104,4

110,8

11оэ

117,6

89,54

80,91

73, 77

36,43

7! 14

82,38

88,68

87,88