Объемный дилатометр

 

Изобретение относится к экспериментальной физике и может быть использовано для изучения кинетики реакции полимеризации , в частности привитой полимеризации мономеров на волокнах. Цель изобретения - повышение чувствительности в процессе определения кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощение конструкции Объемный дилатометр содержит рабочую ячейку, соединенную с двумя измерительными капиллярами, на одном из которых установлена воронка заполнения При этом рабочая ячейка выполнена в виде витка спирали , внутренний диаметр которого равен внутреннему диаметру -измерительных капилляров . 2 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 6 01 N 9/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ..— я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 4712952/25 (22) 03.07.89 (46) 30.11.91. Бюл. N 44 . (71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР (72) В.К.Слабин, С.Г.Степин, В.А.Смуругов и

И.О.Деликатная (53) 536.6(088.8) (56) Браун Д. и др. Практическое руководство по синтезу.и исследованию свойств полимеров..M.: Химия, 1976, с.50.

Большая Советская энциклопедия. М.;

Советская энциклопедия, 1952, т.14, с,352, (54) ОБЬЕМНЫЙ ДИЛАТОМЕТР (57) Изобретение относится к экспериментальной физике и может быть использовано

Изобретение относится к области экспериментальной теплофизики и может быть использовано для изучения кинетики реакции полимеризации, в частности привитой полимеризации мономеров на волокнах.

Цель изобретения — повышение чувствительности в процессе определения кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощение конструкции.

На фиг.1 изображена конструкция объемного дилатометра; на фиг,2- зависимость изменения объема жидкости от времени эксперимента в присутствии и в отсутствии волокна.

Объемный дилатометр (фиг.1) состоит из воронки 1 заполнения, соединенной при помощи измерительного капилляра 2 со

» Ы „1695169 А1 для изучения кинетики реакции полимериэации, в частности привитой полимеризации мономеров на волокнах. Цель изобретения — повышение чувствител ьности в процессе определения кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощение конструкции.

Объемный дилатометр содержит рабочую ячейку, соединенную с двумя измерительными капиллярами, на одном из которых установлена воронка заполнения. При этом рабочая ячейка выполнена в виде витка спирали, внутренний диаметр. которого равен внутреннему диаметру .измерительных капилляров. 2 ил, 1 табл. спиральной рабочей ячейкой 3. Спиральная рабочая ячейка переходит во второй изме- Яй рительный капилляр 4, равный первому по высоте и диаметру. Внутренний диаметр ра- Q бочей ячейки равен внутреннему диаметру измерительных капилляров.

Работа объемного дилатометра осуществляется следующим образом.

В рабочую ячейку (вакуумным насосом, с помощью приспособлений и т.д.) вводится волокно. Затем через воронку 1 заполнения в дилатометр заливают мономер, Заполненный дилатометр помещают в термосгат с заданной температурой, при этом уровень жидкости в капиллярах 2 и 4 повышается вследствие теплового расширения, Если необходимо, избыток жидкости удаляется шприцом либо с помощью тонких стеклянных капилляров, вводимых через воронку 1

1695169 ов K „>d»>3dq

"в в измерительный капилляр 4, Включают секундомер. Тепловое расширение мономера происходит значительно быстрее, чем уменьшение объема за счет полимеризации, Поэтому за начало эксперимента принимают момент,,когда уровень мономера в капилляре в течение 25 — 30 с уже не изменяется, В связи с тем, что плотность полимеров больше плотности мономеров, при полимеризации происходит уменьшение обьема системы и мениск в измерительных капиллярах 2 и 4 начинает понижаться, Через определенные промежутки времени фиксируют уровень мениска в капиллярах 2 и 4 и ооп ределяют уменьшение объема мономера.

После прекращения опыта раствор гомополимера в мономере вместе с волокном выдавливают с помощью груши, присоединенной к отверстию капилляра 4, промывают растворителем и высушивают.

Затем заливают мономер до прежнего исходного уровня и проводят аналогичный опыт в отсутствие волокна.

Уменьшение обьема ЛЧобщ полимеРизующейся системы происходит вследствие термополимеризации (ЛЧтерм) и вследствие привитой полимеризации (ЛЧприв).

ЛЧприв = ЛЧобщ ЛЧтерм

Определив из эксперимента величины

Л Чобщ И Л Чтерм, НаХОДЯт ВЕЛИЧИНУ h, Чприв.

На основании полученных данных

Ж4рив. рассчитывают степень прививки G через определенные промежутки времени т и строят кинетическую кривую G = т(т).

В дилатометре достаточная концентрация полимеризующейся системы достигается при введении в рабочую ячейку 3 всего одного волокна из-за небольшого объема этой ячейки.

Выполнение рабочей ячейки в виде витка спирали позволяет увеличить объем этой ячейки в (2H+3 тт, R)/(2Н+.тг R) раз, где Н— высота измерительных капилляров, R — радиус закругления (фиг,1).

Если же с целью снижения относительной ошибки измерения обьема в дилатометре без спирали увеличить обьем за счет увеличения высоты измерительных капилляров, высота дилатометра увеличится на

zt R и станет равной 48 см против 23 см высоты спирального дилатометра, что делает невозможным помещение такого дилатометра в известные термостатирующие приборы. Таким образом, спиральное выполнение рабочей ячейки обеспечивает и необходимую компактность прибора.

Кроме того, компактность прибора позволяет уменьшить перепад давления и тем5

40 пературы по объему рабочей ячейки и тем самым сохранить заданную точность измерения при увеличении чувствительности обьемного дилатометра.

Делать на капиллярной трубке более одного витка нецелесообразно, поскольку при этом становится трудным введение волокна в рабочую ячейку, В повышении чувствительности дилатометра данной конструкции важную роль играет соотношение диаметров капилляра и вводимого волокна. Практика показывает, что при любом соотношении диаметров кинетика привитой полимеризации мономеров на волокнах может быть исследована достаточно точно, так как уменьшение объема за счет термополимеризации зависит от исходного объема мономера, а уменьшение объема за счет привитой полимеризации— от массы вводимого волокна, Условием необходимой чувствительности дилатометра является выход понижения уровня жидкости за счет привитой полимеризации за пределы абсолютной ошибки измерения (цены деления прибора)

) 2

К вЂ” hâ >ah, 2 где B h — расстояние между двумя соседними метками градуировки дилатометра (в среднем 1 мм);

hB — длина волокна; бв — диаметр волокна;

d» — внутренний диаметр рабочей ячейки (капилляра);

К вЂ” коэффициент пропорциональности (К = 0,24 — 0,32).

Нижним пределом диаметра d» является величина Збв. Введение волокна в узкий капилляр с d» < Збв крайне затруднительно, т.е. оптимальный диаметр d» определяется из соотношения

Рассмотрим конкретный пример работы объемного диламометра, который термостатировали при 120 С. Внутренний диаметр капилляра равен 1 мм. В дилатометр был введен стирол объемом Чо = 1,245 мл и модифицированное волокно диаметром 0,1 мм и массой 1,4 10 r. Фиксирова-1 ли изменение объема каждые 15 мин, Результаты измерения Л Чобщ и ЛЧтерм приведены в таблице, На фиг.2 показано изменение обьема

ЛЧобщ (кРиваЯ а) и ЛЧтерм (кРиваЯ б), ПРостранство между кривыми соответствует уменьшению объема ЛЧприв. Чувствитель1695169 ность прибора определяется отношением

ЖlпривИЧтерм, которое для данного прибора по сравнению с прототипом увеличилось в несколько раз.

Выполнение внутреннего диаметра рабочей ячейки равным диаметру измерительных капилляров. дает возможность упростить конструкцию дилатометра, так как позволяет изготовить прибор из одной капиллярной трубки.

Формула изобретения

Объемный дилатометр, содержащий рабочую ячейку, соединенную с двумя измерительными капиллярами, один из которых имеет воронку заполнения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности в процессе определения

5 кинетических параметров привитой полимеризации мономеров на волокнах при сохранении заданной точности и упрощения конструкции, рабочая ячейка выполнена в виде витка спирали капилляра, 10 внутренний диаметр которого равен внутреннему диаметру измерительных капилляров.

1695169

gl0N по а

5 Л0 45 fg 75 90 105 1Ю

f, сии РО1.2

Составитель B,Màð÷åíêî

Редактор М.Келемеш Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий

Заказ 4156 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101