Способ получения титанового сплава

 

Изобретение относится к цветной металлургии , в частности к магнийтермическому производству губчатых титановых сплавов. Цель изобретения - повышение фазовой однородности титановых сплавов. Поставленная цель достигается выдержкой полученного шлака в вакууме при 1010- 1080°С в течение 5-35 ч. Выдержку проводят по окончании отгонки хлорида магния и магния. Сплавы с высокой фазовой однородностью могут быть использованы в порошковой металлургии с большей эффективностью. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 22 В 34/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРЯКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4764234/02 (22) 01.12.89 (46) 07.12.91. Бюл. М 45 (71) Соликамский магниевый завод Березниковского титано-магниевого комбината и

Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана (72) П.Г.Детков, А.В.Чуб, А.А, Щелконогов, Л.В.Мельников, Н,П.Нечаев, Д.С.Абрамов и

А.А.Путин (53) 669.715.018(088.8) (56) Резниченко В.А. и др. Химическая технология титана. — M. Наука, 1983, с.246.

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности магниетермическому производству губчатых титановых сплавов, Известен способ получения титановых сплавов, включающий смешение тетрахлорида титана с хлоридами легирующих элементов, двустадийное восстановление хлоридов щелочным металлом сначала при 600=800 С, затем при 900-950 МС в течение 1 — 10 ч, промывку полученной реакционной массы разбавленными неорга ническими кислотами.

Недостатком способа является значительная фазовая неоднородность титанового сплава. Так, наряду с фазой титанового сп ;ава полученный металл содержит фазы чистого титана и легирующего элемента, что ограничивает его использование в ряде областей техники, например в порошковой металлургии.... Ы„„1696547А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВОГО

СПЛАВА (57) Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к магнийтермическому производству губчатых титановых сплавов. Цель изобретения — повышение фазовой однородности титановых сплавов.

Поставленная, цель достигается выдержкой полученного шлака в вакууме при 10101080 С в течение 5 — 35 ч. Выдержку проводят по окончании отгонки хлорида магния и магния. Сплавы с высокой фазовой однородностью могут быть исполЬзованы в порошковой металлургии с большей эффективностью, 1 табл.

Наиболее близким по технической сущности и полученному результату является способ получения титановых лигатур, включающий приготовление исходной смеси хлоридов, восстановление смеси хлоридов металлическим магнием при 750 — 850 С, вакуумную сепарацию реакционной массы при 980 — 1000 С.

Описанный способ не позволяет получить титановые сплавы с высокой фазовой однородностью.

Цель изобретения —, повышение фазовой однородности титановых сплавов, получаемых магниетермическим восстановлением хлоридов.

Поставленная цель достигается путем того, что после окончания отгонки магния и хлорида магния из реакционной массы, т,е, после окончания процесса сепарации (окончание может быть определено, например, па низкому остаточному давлению в аппарате, либо по "натеканию" в аппарат. либо по

1696547 стабилизации потребляемой мощности или другими методами) производится выдержка полученного продукта B вакууме при температуре 1010-1080 С.в течение 5 — 35 ч.

8 процессе магниетермического вос- 5 становления хлоридов, а также вакуумной сепарации образование сплава затруднено из-за того, что частицы титана и легирующего элемента отделены, друг от друга прослойками магния и хлорида магния, 10 препятствующими стеканию частиц и образованию сплава. Поэтому после протекания процесса сепарации, когда магний и хлорид магния практически полностью удалены из. губки получаемого сплава, создаются благо- 15 приятные условия для спекания частиц и образования сплава.

Температура выдержки ниже 1010 С недостаточна для процесса спекания металлических частиц, что не приводит к улучше- 20 нию фазовой однородности по сравнению с известным способом, а выше 1080 С происходит значительное взаимодействие со стенками реакционного аппарата, что приводит к образованию фазы ферротитана и, 25 следовательно, к ухудшению фазовой однородности титанового сплава.

Продолжительность процесса высокотемпературной выдержки менее 5 ч не приводит к улучшению фазовой однородности, 30 продолжительность выдержки выше 35 ч ухудшает фазовую однородность из — за образования фазы ферротитанэ.

Условия проведения высокотемпературной выдержки определены эксперимен- 35 тальио и обусловлены требованиями, предъявляемыми к порошковым титановым сплавам.

Однородность сплавов определялась с использованием метода рентгенофазного 40 анализа, Однородность сплава принимали удовлетворительной при наличии в сплаве примесной фазы не более 1 .

Пример 1. Исходную смесь. содержащую 21 кг TICI4 и 15,4 кг Mb(.15, подавали в 45 реактор на восстановление металлическим магнием. l емпература процесса восстановления 780-800 С. По окончании процесса восстановления реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000 С. 50

Окончание процесса сепарации, т.е. отгонки магния и дихлорида магния, определяли по дифференциальной методике, в соответствии с которой при отключенной вакуумной системе величина изменения 55 остаточного давления в аппарате не превышала 3 мкм рт.ст. в минуту.

По окончании отгонки магния и дихлорида магния производили выдержку при температуре 1050 С в течение 10 ч.

Рентгенофазное исследование показало, что полученный сплав Ti — 50 мас. Nb. имел структуру Р-титана, Других фаз в полученном губчатом сг лаве обнаружено не бы- ло.

Пример ы 3-8. Получение сплавов согласно предлагаемым, технологическим режимам иллюстрируется на,, примерах сплава титан — ниобий, сведенных в таблицу, Соотношение исходных хлоридов титана и ниобия, а также последовательность выполнения операций при проведении процесса аналогично приведенным в примере 1.

Примеры 3 и 4 иллюстрируют получение титанового сплава внутри предлагаемых технологических режимов, примеры 5 — 8 — за предлагаемыми пределами. Основной образовавшейся во всех примерах фазой является фаза Р -титана, что соответствует диаграмме состояния системы TI-Nb.

Количество примесных фаз, указанных в таблице, определено по интенсивностям линий на дифрактограммах.

Пример 9. Исходную смесь, содержащую 26,5 кг TICI4 и 9,4 кг МоСЬ, подавали в реактор на восстановление металлическим магнием. Температура процесса восстановления 830 — 850 С. Ilo окончании процесса восстановления реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000 С.

После отгонки магния и дихлорида магния производили выдержку при температуре

1060 С в течение 20 ч. Полученный сплав

Tl — 33 мас. Mo имел структуру р -титана.

Других фаз обнаружено не было.

Формула изобретения

Способ получения титанового сплава, включающий магниетермическое восстановление смеси тетрахлорида титана и хлоридов легирующих элементов и вакуумную сепарацию реакционной массы при 9801000 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты и качества сплава за счет фазовой однородности, после вакуумной сепарации осуществляют выдержку сплава при 1010 — 1080 С в течение 5 — 35 ч.

1696547

Составитель А. Кальницкий

Техред М.Моргентал Корректор T. Малец

Редактор Е. Папп

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, уч.Гагарина, 101

Заказ 4280 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5