Способ получения хлороксида меди (ii)

 

Изобретение относится к технологии получения хлороксида меди (II) - одного из наиболее эффективных фунгицидов контактного действия для защиты с/х культур от грибковых заболеваний Цель - удешевление процесса при одновременном увеличении выхода продукта. 100 г медной окалины заливают 300 мл раствора хлорной меди концентрацией 8,5%, обрабатывают кислородом воздуха, температура циркулирующего раствора 35°С. При достижении величины рН 3,0 продувку воздухом прекращают . Время синтеза 4 ч. Твердый кристаллический продукт отфильтровывают, отмывают от водорастворимых хлоридов, высушивают при 90-100°С. Выход продукта составляет 18,0 г, стабильность 0,5%-ной водной суспензии 90%. Содержание меди в готовом продукте 51,0%, в пасте 57,8.%. свинца 0,01 %. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 01 6 3/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4740869/26 (22) 26.06,89 (46) 23.12,91. Бюл. N 47 (71) Первомайское производственное объединение "Химпром" и Харьковский политехнический институт (72) А. M. Агальцов, Ф. П. Гуцал, В. И. Калмыков, А. В, Шикарев, Л, Г. Оленина и Г, И. Кулик (53) 661.856(088.8) (56) Патент Великобритании N. 413722, кл. С 01 G 3/06, 1932, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКСИДА

МЕДИ (11) (57) Изобретение относится к технологии получения хлороксида меди (II) — одного из наиболее эффективных фунгицидов контакИзобретение относится к технологии получения хлороксида меди (!1), одного из наиболее эффективных фунгицидов контактного действия для защиты сельскохозяйственный культур от грибковых заболеваний.

Целью изобретения является удешевление процесса при одновременном увеличении выхода продукта.

Пример 1 (проьедение процесса в одну ступень). В лабораторную колонну из термостойкого стекла, снабженную нагревателем, загружают 100 r окалины и заливают 300 мл раствора хлорной меди концентрацией 8,5%, Состав медной окалины следующий, %:

Металлическая медь 10

Закись меди 30

Окись меди 60

С помощью насоса раствор, стекающий из колонны, возвращают на орошение колонны, Одновременно снизу колонны подают воздух. Температуру циркулирующего

SU, 1099925 А1 тного действия для защиты c/х культур от грибковых заболеваний. Цель — удешевление процесса при одновременном увеличении выхода продукта. 100 г медной окалины заливают 300 мл раствора хлорной меди концентрацией 8,5%, обрабатывают кислородом воздуха, температура циркулирующего раствора 35 С. Ори достижении величины рН 3,0 продувку воздухом прекращают. Время синтеза 4 ч. Твердый кристаллический продукт отфильтровывают. отмывают от водорастворимых хлоридов, высушивают при 90 — 100 С. Выход продукта составляет 18,0 г, стабильность 0,5%-ной водной суспензии 90 . Содержание меди в готовом продукте 51,0%. в пасте 57,8%, свинца 0,01%. 1 табл. раствора с помощью нагревания поддерживают равной 35 С. При достижении величины рН образующейся суспензии, равной 3,0, продувку воздухом прекращают (по мере продувания воздухом рН раствора постепенно повышается и при рН=2,5 — 3,0 в растворе появляются частички хлороксида меди). Время синтеза 4 ч. Твердый кристаллический продукт отфильтровывают от маточного раствора, отмывают от водорастворимых хлоридов, высушивают при 90 — 100 С и анализируют в соответствии с требованиями ГОСТа 13200 — 75 на 90%ный смачивающийся порошок.

Выход продукта 18,0 r, стабильность

0,5%-ной водной суспензии 90%, содержание меди в готовом продукте 51,0%, в пасте

57,8%, свинца 0,01%, Пример 2. (проведение процесса в две ступени). Процесс получения хлороксида меди ведут аналогично примеру 1, но в двухступенчатом температурном режиме (пер1699925

Опыт Характер опыта

Хпрактеристика продукта

Конечная .Зыход величина продукрН та, r

Время огыта, ч

Содернание меди,ь

Содервание свинца в продукте, а

Стабиль" ность

0>52-ной водной суспензии>ь в готовом продукте в пасте

50,5

Известный

57,0

3,0

78,0

0,1

6,0

100 r металлнчесхой меди + 300 нл НС1 (5X) активатор 10105 продувка воздуха

1енпература 30 С

6,5 84,0

О, 008

57.3

1>,55

52,1

100 г окалины + 300 мп

HC1(5X), продувка воздухом, t 20 C. 58,5

0,016 3, С5

51>5

95,1

100 r окалины + 300 нл

Нсl (5X), продувка воздухом, t - 7 С

Предлагаемый

80,2

51,0

57,0

0,009

12,5

2,55

100 r окалины + 300 мл

Счс)т (8,5X), продувка воздухом, «20 С

15,5 83,5

О, 016

100 гокагнны + 300 мл

СчС1< (8,5X), продуво ка воздухон, t 70 С

>2 г

57,5

2,5

50,8

2,65

0,008

16,5

57,0

93,3

100 r окалины + 300 мл

CuC1t (8> 52), продувка воздухом,t 20 C

2ч,5 88,9

58,1

51,5

3,0

0,01

1 00 г окалины + 300 мл раствора СчС1Г коны.

8,52, продувка воз—,(и

0,008

58, О

2,8

32. О

9О,7

100 г ока пины + 300 мл раствора Гыс!з конц.

8,52 с = 90 C npo" дувка воздухон вые 2 ч при 90 С, а затем при 35 С), При этом в соответствии с данными выход продукта составляет 35,0 r, т. е, в два раза выше по сравнению с примером 1, остальные показатели качества готового продукта отве- 5 чают требованиям ГОСТа, стабильность

0,5-ной водной суспензии 92%, содер)кание меди в готовом продукте 52,0%, в пасте

58,0%, содержание свинца 0,008%, Момент окончания первой ступени (при 10

60-90 С) определяют по полному переходу окиси меди в целевой продукт (хлороксид меди), При этом образуется 60% целевого продукта, В таблице приведены результать(лабо- 15 раторных опытов предлагаемого способа в сравнении с известным — кислородным методом получения хлороксида меди иэ мери, соляной кислоты и кислорода воздуха.

Как видно из таблицы производитель- 20 ность предлагаемого способа в 3-5 раз больше известного.

Таким образом, в предлагаемом способе вместо медного лома применяют медную окалину, являющуюся отходом, более деше- 25 вой и менее дефицитной чем медь. Окалина содержит незначительные примеси тяжелых металлов по соавнению с медным ломом, что повышает качество продукта, Применение концентрированных растворов хлорной меди вместо концентрированной соляной кислоты позволяет предотвратить коррозию оборудования. В качестве растворов хлорной меди могут быть использованы тоавильные растворы являющиеся отходом радиотехнической промышленности, а также другие растворы хлорной меди, получаемые в Различных процессах.

Формула изобретения

Способ получения хлороксида меди (И), включающий обработку медьсодержащего компонента кислородом воздуха в растворе, содержащем ион хлора, с последующим отделением твердого кристаллического продукта, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса при одновременном увеличении выхода продукта, в качестве медьсодержащего компонента используют медную окалину и обработку ведут в растворе хлорной меди сначала при

60-90 С до полного перехода окиси меди окалины в целевой продукт, а затем при температуре 20 — 35 С до достижения величины рН образующейся суспензии хлорида меди, равной 3,0 — 3,5.