Способ получения мономерного формальдегида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 7О1

Заявлено 03.V.1962 (№ 776773/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

Государствекиый комитет по делам изобретений и откРытий СССР

МПК С 07с

1 ДК 661.727.1(088.8) Дата опубликования описания 30Л 11.1965

Авторы изобретения

Г. И. Файдель, С. А. Вольфсон, К. В. Липец и Д. О. Зисм

Заявитель

Г, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

Подписная группа Лг 50

Получение мономерного формальдегида актуальная задача, поскольку очищенный мономерный формальдегид применяется преимущественно для получения полиформальдегпда — нового термопластичного материала, обладающего комплексом ценных физико-химических свойств и представляющего большой интерес для народного хозяйства.

Известен способ получения мономерного формальдегида из низкомолекулярных полимеров последнего.

Наибольшие трудности возникают при обезво>кивании, транспортировке и деструкции этих материалов. Способы обезвоживания в вакуумных сушилках связаны с большими затратами времени (около 48 час), с большими потерями из-за деструкции.

Применение сушилок в «кипящем» слое приводит к значительным потерям продукта из-за уноса, кроме того, глубина ооезвоживания недостаточная.

Способ деструкции в среде жидкого инертного теплоносителя, хотя и более эффективен, чем прямая деструкция, но связан с быстрым окислением теплоносителя из-за присутствия кислорода воздуха в высушенном мелкодисперсном порошке.

С целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта ооезвоживание осуществляют при нагревании суспензии полимера в теплоносптеле при концентрации твердой фазы 1 — 25:, до 50 — 60 С в вакууме (нс ниже 750 лл рт. ст.). При этих условиях достигается полное обезвохкивание полимера от сорбированной влаги за 6 — 8 «пс.

Деструкция полимера в мопомерной формальдегид происходит при нагреве обезвоженной суспензип без доступа воздуха, а теплоносптель возвращают па смешение с влажным полимером.

Пример 1. 100 г отфильтрованного от маточного раствора полиоксиметилена, содержащего 10>/, сорбированной влаги, суспендпруют в 350 г вазелинового масла, Суспензию загружают ь колбу и помещают на водяную башо.

Перемешивание суспензии производят барботажем азота через капилляр. В колбе создают разрежение 750 лл рт. ст. и поддержи20 вают температуру 55 — 65" С. Через каждые

2 час из колбы отбирают пробы и анализируют на содержание влаги в суспензии, а затем в мономерном формальдегиде, получаемом при деструкц|ш.

25 Результаты опыта приведены и таблице.

Пример 2. Суспензию полпоксиметплена в вазелиновом масле, приготовленную, как указано в примере 1. обезвожпвают в течение

8 час при 55 — 65=С, перемешивании и разре30 женин 750 лл рт. ст. Затем вакуум снимают

172299

Содержание влаги в мономере, %

Влажность cv сиензии, %

Время

0,29

11,50

2,20

Предмет изобретения

1,90

0,33

0,11: 0,90

0,05 0,30

0,02, 0,21

0,01, 0,23

Составитель И. Борисенко

Редактор А. И. Байнова Текред T. П. Курилко

Коррсктор М. И. Козлова

Заказ 1635/10 Гира>к 675 <1>орчат буч. 60Х90 /а Обч см 0,13 изд. л. Ile«a 5 коп.

ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретсшш и открытшг СССР

Москва, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

II3>oToM и суспензи!О при псремегцива:1И i нагревают до 140=C.

Коитрольпьш опыт

Полимср высушсн в течение

48 Гас в вакууч-шкафу

Исходная суспензия

После 2 час суип и

После 4 !Ac сушки

После 6 час суп1ки

После 8 гас сушки

Послс 10 час сушки

При этой температуре происхогит количественная деструкция полимера в мономерный формальдегид. Он пропускался через 4 стеклянные ловушки при — 15 C, где очищался ".à счет полпмеризацпи на поверхности и полимеp I3oI32 Ice в обсзво>ксппом уайт-си!11>итс катализатором — стсаратом кальция.

Пол> lelllll>lll в»1Сокомолску:гяриьги 110711 iICp фОрмалг>дегида иъ !Сет приведeill!>70 ВязKoñòh

5 5,03 (в парахлорфеноле). На контроль»nil

0ПЫТЕ, ГДС Q-ПОЛИОКСИЫЕТИЛeli ВI>IC ØIIВ>аЛСЯ В

Te«el!lie >18 lac U II I > >li-шкафу, вязкость lloлиформальдсгича составила 3,28.

Способ по71чеш!я мономерного формальдсгида обезвоживанием и деструкцией его низкомолекулярных полимеров с применением в

15 качестве среды жидкого инертного к формальдегиду теплоносителя, от,г!гчигогггиис.г

Teм, что, с целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта, обезво>к!иванне и деструкцию ведут в одном и том

20 же жидком инертном теплоносителс, с вакуумпрованием на первой стадии.